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维普资讯 Vo1．29 高 等 学 校 化 学 学报 No．2 2008年2月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 230～234 CdTe量子点在液体石蜡体系的制备 邢 滨，李万万，窦红静 ，孙 康 (上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室，上海 200240) 摘要 选用液体石蜡作为高温反应溶剂，油酸和TOP(三正辛基膦)分别作为镉源和碲源的溶剂兼配体 ，利 用高温热解法一步合成了高质量的CdTe量子点．借助紫外一可见吸收光谱、荧光发射光谱 、透射电子显微镜 及x射线粉末衍射等分析手段对产物的性能进行表征．结果表明，反应的温度、反应时间、溶液的浓度、配 体的数量均对量子点的生长过程和光学性质有明显影响．利用这种方法制得的CdTe量子点均为立方闪锌矿 结构，粒径范围为3～7nm，最大发射波长在570～720nm范围内连续可调，荧光量子产率最高达到65％， 并且具有 良好的热稳定性． 关键词 量子点；CdTe；油溶性；液体石蜡；热稳定性 中图分类号 O611．4；TN304；TQ422 文献标识码 A 文章编号 0251-0790(2008)02-0230-05 Ⅱ一Ⅵ族量子点由于其独特的光学性质和在生物成像和荧光标记等方面的良好应用前景而受到广 泛的关注 ¨。．CdTe量子点由于其荧光发射波长集中在可见光区，并且具有较高的量子产率而成为周 期表中Ⅱ一Ⅵ族量子点中研究的热点之一．但在 目前的CdTe量子点合成过程中，依然会用到TOPO(三 正辛基氧化膦)这种价格昂贵、毒性较大且在空气中不稳定的试剂，使得CdTe量子点的合成成本仍然 较高，产量较低．近年来，另一种研究比较广泛的 Ⅱ一Ⅵ族量子点—— CdSe量子点在液体石蜡体系中 的低成本、高效合成有了突破性的进展 ，而我们的进一步研究发现，在液体石蜡中制得的CdSe量子 点在 12～55℃之间具有较好的热稳定性 ．由于在液体石蜡体系中合成的量子点兼有性能优异和成 本低廉的优点而具有广阔的应用前景．为此，我们进一步尝试在液体石蜡体系中合成 CdTe量子点． 本文利用液体石蜡为高温反应溶剂，选用油酸作为镉源CdO的溶剂兼配体，并用少量三正辛基膦 (TOP)作为碲源 Te粉的溶剂兼配体，在相对较低的温度下(200～260℃)，一步合成了高质量的CdTe 量子点，并研究了反应条件对 CdTe量子点性能的影响．采用这种方法获得的CdTe量子点具有优异的 荧光性能、较好的分散性和 良好的热稳定性，因此在生物医学领域中有着 良好的应用前景． 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 氧化镉 (CdO，纯度99．5％)和三正辛基膦(TOP，纯度90％)均购于Aldrich公司；碲粉(Te，纯度 99．999％)、油酸(OA，分析纯)、液体石蜡(化学纯)、正己烷(分析纯)、甲醇(分析纯)和氯仿 (分析 纯)等均购于中国医药(集团)上海化学试剂公司． 采用uV一3250紫外一可见分光光度计(SHIMADZU)和 RF．5301PC荧光分光光度计(SHIMADZU)表 征CdTe量子点的光学性能，采用JEOL—JEM2010透射 电子显微镜和BRUKER．AXS型x射线粉末衍射 仪(激发光源为 Cu靶硒 谱线)分别表征 CdTe量子点的形貌和晶体结构． 1．2 实验过程 称取0．13g(1mmo1)CdO粉末放人三颈瓶中，加入0．6mL油酸和4．4mL液体石蜡，然后加热到 150℃．CdO与油酸反应形成作为cd前体的Cd—OA (油酸还有阻止量子点发生聚集的作用)；称取 收稿 日期：2007-08-20． 基金项 目：上海交通大学青年教师科研启动基金资助． 联系人简介：孙 康，男，博士，教授，博士生导师，主要从事生物材料研究．E-mail：ksun@sjtu．edu．CB 维普资讯 邢 滨等：CdTe量子点在液体石蜡体系的制备