敌百虫催化联苯胺-过硼酸钠体系的极谱行为及其应用.pdfVIP

维普资讯 第32卷 分 沂化学 (FENXIltUAXUE) 研究简报 第 12期 2004年 12月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry l649～l652 敌百虫催化联苯胺 ．过硼酸钠体系的极谱行为及其应用 祝海珍 杨明敏 郑修文 赵道远 (南京农业大学理学院，南京 210095) 摘 要 用单扫描极谱方法研究发现敌百虫催化联苯胺一过硼酸钠体系产生一灵敏的还原峰，其峰电位为 一 0．7V(．SCE)，峰电流与敌百虫 的浓度在 8×10～～1×10。mol／L范 围内呈 良好 的线性关系 (r= 0．9991)，据此提 出了一种检测敌百虫的新方法。检出限为 8×10～mol／L。对 8×10 moVL的敌百虫溶液 进行6次平行实验，RSD为3．06％。研究 了电极反应机理 ，并应用本方法测定植物样品中敌百虫的残 留量 ， 结果 良好。 关键词 敌百虫，催化反应 ，联苯胺 ，过硼酸钠 ，单扫描极谱方法 1 引 言 敌百虫是一种具有 胃毒 、触杀和渗透作用的有机磷广谱杀虫剂 ，可有效地防治水稻、麦类 、蔬菜、茶 树、果树、桑树及棉花等作物上的咀嚼式 口器害虫及家畜寄生虫和卫生害虫。目前对其含量的测定主要 用气相色谱…、高效液相色谱 j、化学修饰电极法 和光度法 等，而应用敌百虫催化联苯胺．过硼酸 钠 (SPB)体系单扫描示波极谱法测定敌百虫的方法尚未见报道。实验用单扫描示波极谱法研究了敌百 虫催化联苯胺．过硼酸钠体系的伏安行为，得到了该体系的吸附还原波，建立了一种快速、灵敏度较高的 测定敌百虫的新方法。 2 实验部分 2．1 仪器和试剂 JP-303极谱分析仪 (四川成都仪器厂)；三电极系统：滴汞电极为工作电极 ，饱和甘汞电极为参比电 极 ，铂丝为辅助电极；UV-2401PC型紫外分光光度计 (日本 Shimadzu公司)；高效液相色谱仪 (美 国 Waters公司)，ODS，15cm×3．9mm色谱柱；Waters2487型紫外检测器；Waters515型定量输液泵。 1．00×10 mol／L敌百虫标准溶液：准确称取0．0260g敌百虫 (99％)，用蒸馏水溶解后定容到 100 mL容量瓶中；1．00×10 mol／L联苯胺标准溶液(现用现配)：准确称取0．1861g联苯胺 (99％)，用丙 酮溶液定容到 100mL；1．00×10 mol／L过硼酸钠 (SPB)标准溶液 ：准确称取 1．6370g过硼酸钠 (94％)，用蒸馏水定容到 100mL。所用化学试剂均为分析纯或色谱纯，实验用水为蒸馏水。 2．2 实验方法 取一定量的敌百虫溶液于25mL的容量瓶中，加入一定体积的联苯胺标准溶液及一定体积的过硼 酸钠标准溶液，用0．2mol／L的KC1溶液定容。置于70℃恒温水浴中恒温加热20min，再用冷水冷却约 5min，所得溶液做电化学测试用。在 一0．6～一1．6V 电位区问内进行极谱扫描，记录极谱波，峰电流。 3 结果与讨论 3．1 实验条件的选择 3．1．1 底液及其浓度的选择 分别使用克拉克-鲁布斯、HAc—NaAc、伯瑞坦．罗 比森等几种缓冲液和 KC1溶液，在这些底液中，只有在 KC1溶液中峰形好，灵敏度高。KC1底液的浓度对峰电流也有影响，实 验表明，在 0．2mol／L处的峰电流最高，最灵敏。故采用 0．2mol／L的KC1溶液为底液。 3．1．2 联苯胺和过硼酸钠用量的影响 联苯胺的用量对体系的峰电流有较大的影响。固定敌百虫浓 2003·1133收镐；2004--05．12接受 本文系江苏省科技攻关资助项 目(N I~； 维普资讯 1650 分 析 化 学 第32卷 度和 SPB的浓度 ，改变联苯胺的用量，测定体系的极谱波，结果表明，随着联苯胺加入量的增加，峰电流 开始增加 ，随后又下降，在 4×10一mol／L处峰电流最高。实验选择联苯胺的浓度为4