MCM-41负载硫醚钯配合物的合成及其催化芳基卤化物的羰基化性能.pdfVIP

维普资讯 2008年第 28卷 有 机 化 学 、，blJ28．20o8 第2期，256~260 ChineseJournalofOrganicChemistry No．2．256～ 26o · 研究论文 · MCM一41负载硫醚钯配合物的合成及其催化芳基卤化物的羰基化性能 余腊妹 “ 许秋华6 蔡明中耙“ (江西师范大学化学化工学院 南昌 330022) (南昌航空工业学院环境与化学工程学院 南昌 330063) 摘要 y一(氰乙硫基)丙基三乙氧基硅烷依次用纳米介孔分子筛(MCM一41)固载、与氯化钯反应，合成了MCM．41负载 硫醚钯配合物．该新型负载钯配合物是芳基卤化物的羰基化反应的有效催化剂，为各种取代的 Ⅳ_苯基苯甲酰胺、苯甲 酸丁酯的合成提供了方便实用的新途径， 关键词 负载钯催化剂：MCM一41；硫醚钯配合物：羰基化：芳基卤化物 SynthesisofMCM-4·1-·SupportedThioetherPalladium Complexand ItsCatalyticPropertiesinCarbonylationofArylHalides YU，La—Mei XU，Qiu—Hua CAI，Ming—Zhong’ (SchoolofChemistryandChemicalEngineering，JiangxiNormalUniversity，Nanchang330022) (SchoolofEnvironmentalandChemicalEngineering，NanchangInstituteofAeronauticalTechnology，Nanchang330063) Abstract MCM 一41一supported thioetherpalladium complex hasbeen prepared via immobilizationof 3一(2一cyanoethylsulfany1)propyltriethoxysilaneonMCM一41，followedbyreactingwithpalladium chloride． ThecomplexisanefficientcatalystforHeckcrabonylationofarylhalideswithnailineorn-butylalcohol underatmosphericpressureofcrabonmonoxide．A varietyofsubstitutedN-phenylbenzamidesnadn-butyl benzoateswereprepraed．Importantly，thecomplexcanberecoverednadreusedwithoutlossofactivity． Keywords supportedpalladium catalyst；MCM--41；thioetherpalladium complex；crabonylation；arylhal·· ide 开发能用于有机合成的环境友好催化剂已显得越 用于 Heck羰基化反应的报道则相对较少，且其载体均 来越重要f1]．钯催化的有机卤化物的 Heck羰基化反应 为聚苯乙烯或聚硅氧烷 】．近年来发展起来的纳米介孔 因具有在低的一氧化碳压力下能顺利进行的优势，是形 分子筛 MCM．41不仅具有非常发达而且规整的表面(比 成碳一碳键最重要的途径之一，在有机合成中广为应用． 表面最高可达 1600in／g)，而且还具有构形规整、分布 文献 已报道羧酸2【】、酯 3【】、酰胺4【】、酰氟5【】