低真空条件下D，L-丙交酯的合成研究.pdfVIP

维普资讯 第37卷第2期 应 用 化 工 V01．37No．2 2008年2月 AppHedChemicalIndustry Feb．2o08 低真空条件下D，L-丙交酯的合成研究 牛睿祺 ，王俊凤 ，张军 ，张学龙2，李素芹 ，李举 (1．河南科技大学 化工与制药学院，河南 洛阳 471003；2．山东鲁碧建材有限公司，山东 莱芜 271103) 摘 要：为了提高 D，L一丙交酯的收率，研究 了D，L哥L酸为单体，低真空条件下使乳酸单体先缩聚后解聚制备 D，L-丙交酯的工艺条件。考察了制备过程中脱水温度、脱水率、催化剂量、聚合温度和解聚温度对丙交酯产率的影 响。结果表明，以ZnO为催化剂 ，用量为 1．2％，在全程低真空条件下，乳酸分别在 120—160 脱水和220—250℃ 解聚，以无水乙醇和乙酸乙酯作为溶剂改进了粗产品的提纯方法，可得到产率达40．2％的丙交酯。毛细管熔点法 测定了产物的熔点，并用红外光谱、差示扫描量热法、x．射线衍射分析对产物进行了分析表征。所得产物为高纯的 环状丙交酯。 关键词：乳酸；D，L一丙交酯；聚乳酸；合成 中国分类号：TQ225．24 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2008)02—0158—04 StudyonsynthesisofD，L-lactideatlow vacuum condition MURui—qi，WANGJun-feng，ZHANGJun，ZHANGXue—long2，LISu．qin，L1Ju (1．ChemicalEngineering＆PharmaceuticsCollege，HenanUniversityofScience＆Technology，Luoyang471003，China； 2．ShandongLubiBuildingMaterialsCo．，Ltd，Laiwu271103，China) Abstract：WithD，L-lacticacidasmonomer，D，L-lactidehasbeensynhtesizedbypolymerizationandde- polymerizationinlowvacuum levelcondition．Theeffectsofdehydrationtemperature，ratioofdehydration， catalystdosage，polymerizationanddepolmy erizationtemperatureonhteyieldofD，L-lactidewerestud- ied．Itisshowedthattheoptimalconditionswereasfollows：amountofcatalystzincoxide(ZnO)was 1．2％ ；dehydrationtemperaturewas120—160c(=，depolymerization temperaturewas220—250 c(=，hte purificationmehtodfrom coarseproductwasimprovedbyusingabsoluteethylalcoholandehtylacetateas solvents．Underhtisoptimalconditions，theyieldofD，L-lactidereached40．2％．Meltingpointofproduct Wiltsmeasuredbycapillarytubemehtodandtheringlactidewiht highpuritywasidentifiedbyIR，DSC nadXRD． Keywords：lacticacid；D，L-lactide；polylacticacid；synhtesis 聚乳酸 (PLA)是一种具有生物降解性、生物相