中华人民共和国国家标准食品中总汞的测定方法.pdfVIP

GB/T 5009.17—1996 中华人民共和国国家标准 食品中总汞的测定方法 Method for determination of total mercury in foods GB/T 5009.17—1996 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中总汞的测定方法。 本标准适用于食品中总汞的测定。 最低检出浓度：第一法冷原子吸收光谱法：（一）压力消解法为 0.4 μg/kg； （二）其他消解法为10 μg/kg；第二法比色法为 25 µg/kg。 第一篇 冷原子吸收光谱法（第一法） 2 原理 汞蒸气对波长 253.7 nm 的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或 催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原万元素汞，以氮 气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定 浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 （一） 压力消解法 3 试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在 8×105 Ω以上），所使用的 化学试剂均为分析纯或优级纯。 3．1 硝酸。 3．2 盐酸。 3．3 过氧化氢（30%）。 3．4 硝酸（0.5+99.5）：取 0.5 mL 硝酸，慢慢加入 50 mL 水中，然后加水稀释 至 100 mL。 3．5 高锰酸钾溶液（50 g/L）：称取 5.0 g 高锰酸钾，置于 100 mL 棕色瓶中， 以水溶解稀释至 100 mL。 3．6 硝酸-重铬酸钾溶液（5+0.05+94.5）：称取 0.05 g 重铬酸钾，溶于水中， 加入 5 mL 硝酸，用水稀释至 100 mL。 3．7 氯化亚锡溶液（100 g/L）：称取 10 g 氯化亚锡，溶于 20 mL 盐酸中，以 水稀释至 100 mL，临用时现配。 3．8 无水氯化钙。 3．9 汞标准储备液：准确称取 0.135 4 g 经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝 酸-重铬酸钾溶液中，移入 100 mL 容量瓶中，以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度。 混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 汞。 3．10 汞标准使用液：由 1.0 mg/mL 汞标准储备液经硝酸-重铬酸钾溶液稀释成 2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 ng/mL 的汞标准使用液。临用时现配。 4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子 中华人民共和国卫生部中华人民共和国卫生部 1996—06—191996—06—19 批准 199批准 1996—09—016—09—01 实施 实施 GB/T 5009.17—1996 水冲洗干净。 4．1 双光束测汞仪（附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气 吸收瓶）。 4．2 恒温干燥箱。 4．3 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 5 分析步骤 5．1 样品预处理 5．1．1 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。 5．1．2 粮食、豆类去杂质后，磨碎，过 20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 5．1．3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或 匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 5．2 样品消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 5．2．1 压力消解罐消解法：称取 1.00～3.00g 样品（干样、含脂肪高的样品 少于 1.00g，鲜样少于3.00g 或按压力消解罐使用说明书称取样品）于聚四氟乙 烯内罐，加硝酸 2～4 mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2～3 mL（总量不能超 过罐窖的 1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保 持 3～4