X射线荧光光谱法测定混合稀土氧化物中稀土分量.pdfVIP

2O0 aI】d AmIysls 砒塞溢pp嚣877septenlber，2007 粼掌髫膂蠡意南孟螽萋鑫蠹7年9月Spectr03cDpyspec【ral x射线荧光光谱法测定混合稀±氧化物中稀土分量 黄肇敏1，周素莲2 1．广西冶盒产品质量监督检验站．广西南宁530023 2．桂林工学院材料与化学工程系，广西桂林54l。04 摘要建立了x射线荧光光谱法测试稀±氧化物中稀土分量的方法。讨论了样县制作方法，提出用聚四 氟乙烯制作样品底座．分析试液1mL滴人样品底座的吸附滤纸上。烘箱或红外灯下烘干，6pm聚脂薄膜扣 住测量，样品底座不吸附试样，吸附滤纸的位置及平整性由于内标的补偿不影响分析结果的准确性，初步探 o．01％～50％，(：e嘎o．01％～15％·P功oI】o．01％ 讨了薄试样的基体效应，测试的稀土含量范围为；hq ～12．5％，N出凸o．01％～40％，SI啦q0．01％～40％，E啦q0．01％～10“，Gd2旺0．03％～40％，Tb4凸 o．01％～5％，Dy2q0．05％～10％。H02嘎0．Ol％～4．5％，E如cbo．ol％～8％，TⅡk嘎o．01％～2％， o．01％～1．5％，kqO．5％～80％，测试结果与外检吻合。方法易于操作，重 Yk旺o．01蹦～8％，№q 现性好，适应范目广，测试了大量其他物料成分．可满足定量分析要求，已作为常规分析手段。 关键词x射线荧光光谱法I稀土}制样方法}滤纸吸附 中田分类号：C嵋57．3文献标识码：A 文章编号：1000_0593《2007)09—187争05 引言 1实验部分 中国是稀土资源大国，x射线荧光光谱法，由于谱线简 l。l仪器爱工作条件 单，一直是分析稀土元素酌重要手宦之一Ⅱ{]，虽然园其灵 日本理学307lE型x射线荧光光谱佼，端窗Rh靶，电 压50 Inln．真空光路，各元素测量 敏度低，在高纯产品、生物样品等低微台量中的应用受到限 kv，电流50mA，光栏30 制，但在其中间，常量测试中仍不失为一种快速、简单、有 条件见表1。 救的分析方法，对于有些稀土氧化物，由于试样量等的限 1．2试剂 制，如地质样品中稀土富集物量少．难于满足x射线荧光光 优级纯盐酸和硝酸，分析纯双氧水和五氧化二钒，光谱 谱法的粉末压片、熔融玻璃片法的样品制备方法，常用的滤 纯稀土氧化物(kQ．c如，P岛q1，N也o，‰o， 纸片法、薄膜法，虽然简单快速，但重现性不能满足要求， 乩q，Gd2Q。m07，觋Q，H02饶。％o，T驰q， 国内关于X射线荧光光谱法的应用不少，但制样方法还是上 YkQ，L№△。Y。旺)，6坤l聚脂薄膜。 面提及的粉末压片法、熔融玻璃片法、薄样法等睁川，本文 1．3样品制备方法 提出制作聚四氟乙烯样品底座，滤纸吸附待测试液，覆盖薄 1．3．1样品底座的制备 膜上机测置的方法，此方法要求样品量不严，溶液浓度可浓 用聚四氟乙烯制成如(见图1)的样品底座，环扣(见 可稀，适应性广，方法的精密度、准确度较好。从1993年开图2)可以由市售的塑料水管或聚四氟乙烯等材料制成。 始应用，测试的任务有混合稀土氧化物中稀土分量·稀土提 1．3．2待测样片的制备 纯过程的原料、产品中的稀土和非稀土元素含量，永磁合盒 把直径27．8mm的双圈牌慢速定量滤纸置于样品底座· 中的钴、钐含量，铊盐中的铊、铁古量等，作为常规手段，满 滴加1111L溶液．红外灯或烘箱烤干，上面覆盖6pm的聚酯 足生产要求， 薄膜，环扣(见圈2)扣住，上机测量。 啦稿日