痕量砷的形态分析方法研究进展.pdfVIP

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第28卷,第5期 光谱学与光谱分析 200 and 8年5月 SpectroscopySpectralAnalysis May,2008 痕量砷的形态分析方法研究进展 朱志良,秦琴 同济大学污染控制与资源化国家重点实验室,教育部长江水环境重点实验室,上海200092 摘要综述了近年来痕量As测定方法的研究进展,从分光光度法、原子吸收光谱法、氢化物一原子荧光光 谱法、电感耦合等离子体法、x_射线荧光法、色谱分离技术与原子特征检测联用等6个方面介绍了目前有关 痕量As分析方法的基本特点和应用实例,比较了各种方法的优缺点和适用范围。文章指出,痕量As的分 析测定目前虽然已经取得很大进展,当已有方法真正涉及形态分析的不多,而且在实际分析应用中存在设 备昂贵难以推广等缺点。今后的发展方向应该是,进一步深入研究各种高效的痕量As分离技术,实现对各 种形态痕量A占的直接、快速、高选择性的分离和分析,同时,各种现代分析技术的联用测定痕量As将是今 后发展的重点方向之一。 关键词痕量As;测定方法;形态;进展 中图分类号:0657.3文献标识码:A 文章编号:1000-0593(2008}05—1176-05 广泛,为国家环保局推荐测定AS的方法。银盐法采用zn将 引 言 As还原为砷化氢,阴东霞[33等采用该法测定了氧化铋中的 虽然微量As在生物体内有抑制氧化、促进同化的作用。 了盐酸酸度、反应时间、显色体系放置时间、吸收液体积的 然而摄入过多的As会导致人体严重中毒。不同形态As的不最佳选择。新银盐法则是采用NaBI-h作还原剂,通过硝酸 同毒性,以舡化合物的半致死量LDso计.其毒性由大到小银一聚乙烯醇一乙醇体系中生成棕色胶体银。赵红[4]等采用新 银盐法快速测定出化妆品中As,检出限为0.33×10-16g· 依次为H3AsAs(Ⅲ)As(V)甲基As酸MAA一--甲 基As酸DMAA三甲基As氧TMAOAs胆碱AsCA6g-‘。银盐法操作简单,但氯仿挥发性强,毒性大;新银盐法 甜菜碱AsB。而传统方法只测定样品中的总As量已不能给虽然试剂毒性小,但反应装置较复杂,硼氢化钠制备要求 出有关毒性的确切信息,因此,有效地分离、测试各种形态 高,不易购置。吴旭红[5]综合两者优点,改进提出在硫酸介 的痕量As,已是人们关注的焦点。 早在20世纪70年代末期,就有此方面的报道,20余年合液作吸收显色剂的新方法。该方法灵敏度高,操作简单, 来,研究者们在该领域做了大量工作,20世纪90年代初范华试剂毒性小,As的质量浓度在0-1mg·L-1范围内。 1.2砷化氢-钼蓝光度法 均[1]、刘演兵[2]等曾相继对As的形态分析方法作过评述。 前者以分离富集方法为主线,对20世纪80~90年代初AsAs(V)于硫酸介质中与一定浓度的钼酸铵反应生成As 形态分离、分析进行了综述;后者主要从分离和检测两方 钼杂多酸,用硫酸肼还原成As钼蓝,最大的吸收峰位于840 面,评述了国外研究者将色谱及色谱一元素特征检测器应用 于在此领域的研究进展。本文综述了近年来痕量AS测定方 中As的含量,发现方法检出限低于wH0规定的地下水阈 法的最新研究进展。 值10肛g·L-1,碘酸钾、维生素C和酒石酸氧锑为预处理剂 可缩短时间,提高灵敏度,磷的存在对As的测定无干扰。该 1分光光度法 法受温度的影响很大[7],随温度升高钼蓝生成率降低。砷化 氢一钼蓝光度法与银盐法比,优点是降低了分析成本,减少了 1.1银

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