制备和控制生长莫来石亚微米粉.pdfVIP

第37卷 增刊I 稀有金属材料与工程 voI．37，SuppI．1 2008年 1月 Janua哆2008 制备和控制生长莫来石亚微米粉 吴疆，李建保，林红，梁龙，李俊峰 (清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，北京100084) 摘 出莫来石亚微米粉体。主要研究了溶胶凝胶过程中催化剂的含量和柠檬酸的含量对莫来石粉体微观形貌的影响。研究 发现，通过调节溶胶中钨酸铵和柠檬酸的含量，可以控制莫来石的微观形貌，得到一维结构的莫来石晶粒。利用热差 表征，并对微观形貌的形成机理进行了探讨。 关键词：莫来石；亚微米粉体；溶胶凝胶法；微观形貌；催化剂 174 中图法分类号：TQ 文献标识码：A‘ 文章编号：1002．185x(2008)S1．576．04 1 引 言 莫来石作为一种重要的高温耐火材料，具有良好 纯，北京益利精细化学品有限公司；钨酸铵 的抗蠕变性能、高温强度、化学稳定性和适当的热膨 胀系数，被广泛应用于各种机械的高温部件中【l~31。由 于莫来石纤维具有明显的增韧效果，目前研究者的工 北化精细化学品有限责任公司。 ’ 作多集中于制备性能优良的一维莫来石纤维上。Souza2．2实验方法 等【4】利用溶胶凝胶法，通过掺杂稀土元素制备莫来石 首先将19．41 加入到25 前驱体，在1500℃下反应得到莫来石晶须；L．B．Kong g去离子水中，同时加入钨酸铵作为催化剂 氧化钨(W03)的引入剂，搅拌2h。待溶液澄清透明后 等【5】以A1203和Si02为初始原料，以Coo和NiO为添 加剂，高能球磨后在1600℃下烧结得到棒状莫来石；缓慢滴加适量正硅酸乙酯，使溶液中Al元素和Si元 素的摩尔比例为3：1。为分析催化剂和柠檬酸的含量对 Zh肌g等【6】在溶胶凝胶法制备的前驱体中加入W03作 为催化剂，煅烧后得到均匀的莫来石纳米棒；Wang莫来石微观形貌的影响，本文中共制备2组样品，其 等【7】贝U同样利用w03为催化剂，在40kPa下于1200中第1组样品改变催化剂的含量，使W03的摩尔含量 ℃煅烧得到微米级莫来石方管。 分别为1，3，5，7，9和1lm01％，柠檬酸的含量恒 溶胶凝胶法具有低成本、制备方法简单等优点，被 定为0．02g／mL；第2组样品改变柠檬酸的含量，使其 广泛用于莫来石材料的合成。但是目前相关的研究大多 浓度分别0．008，0．014，0．02，0．026和0．032g，mL，并使 mol％。 集中于如何制备出性能优良的莫来石材料，而对溶胶凝 W03的摩尔含量恒定为5 胶过程中的各种因素，如酸的含量、催化剂含量、初始 2．3性能测试 利用法国SETARAM 原料的浓度等，对最终得到的莫来石微观结构影响的研 92型热差分析仪(TG—DSC) 究还很少。本文采用溶胶凝胶法与高温煅烧相结合的两 对前驱体的升温过程进行分析；用日本理学RJGAKU 步法制备高纯度的莫来石亚微米粉体，研究了溶胶凝胶 过程中催化剂的含量及酸的含量对莫来石微观形貌的 分析；样品的微观形貌利用德国产LE01530电子扫描 影响，对实现莫来石粉体的可控生长具有重要意义。 仪(EDS)对样品的化学成分进行了分析。 2试验材料和方法