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热 应 分 析 用 资 料 使用 HyperDSC 测定聚合物中的微弱玻璃化转变 (Tg) 简介 作者 许多聚合物都属于半结晶材料。 结晶度的百分比取决于许多 David Norman 因素，包括：化学结构、聚合物分子链间的相互作用以及处理 和 Peng Ye 条件。将聚合物加热后，非晶质部分将会在玻璃化转变温度 PerkinElmer, Inc. (Tg) 下由玻璃态转化为橡胶态。由于只有非晶质部分才会发生 710 Bridgeport Avenue 玻璃化转变，所以对于高度结晶化的聚合物来说，玻璃化转变 Shelton, CT 06484 USA (Tg) 可能会非常微弱。 高密度聚乙烯(HDPE) 就是一个典型 的例子，它是一种高结晶性的工程热塑塑料。 它通常用于需 要化学惰性材料的应用中，它不吸水；可适应的温度范围很广 并且表现出很高的拉伸模数。 可接受的HDPE 样品中的非晶质部分的计算结果通常约为5% 或更低。 由于在传统的扫描速率下无法观测到加热材料进行 玻璃化转变时的热流信号中的阶跃变化，因此，以前使用差示 扫描量热仪无法测定高结晶化材料（如HDPE ）的玻璃化转 变。 快速扫描差示扫描量热仪技术的发展为检测如上例所示的微弱 Tg 提供了可能。玻璃化转变过程中热流信号中的阶跃变 化与加热速率成正比。加快扫描速率可提高灵敏度。 HyperDSC® 可在双炉设计差示扫描量热仪 （如PerkinElmer® DSC 8500 ）上运行。与大多数单炉设计差示扫描量热仪相 比，双炉设计差示扫描量热仪使用超轻型白金合金炉，热惰 性极低，可以实现差示扫描量热仪所能达到的最快响应时 间。它可实现非常快速的受控线性加热与冷却扫描（最快为 750 ˚C/分钟）。在本研究中，使用了一个HDPE 样品来演示 HyperDSC 的高灵敏度以及检测微弱玻璃化转变的能力。 结果 本实验，比预期转变温度低40 ˚C 的温度范围就已足够。 由于热流型差示扫描量热仪配有既大又笨重的加热炉， 在本研究中使用了以液氮进行冷却的 DSC 8500 。 在本 因此其无法实现这种快速响应。如图2 所示，单炉设计 研究中使用 HyperDSC 处理生成的数据，使用最高扫描速 热流型差示扫描量热仪的起始转变时间要比双炉设计功 率为 300 ˚C/分钟的DSC 8000 ，该仪器也可用于传统的以 率补偿型差示扫描量热仪长得多。在本例的HD