气相色谱法测定他克莫司中的7种残留溶剂.pdfVIP

福建分析测试 FujianAnalysis＆Testing 气相色谱法测定他克莫司中的7种残留溶剂 林 斌 (福建省微生物研究所，福建 福州 350007) 摘 要： 目的：用毛细管色谱柱气相方法建立7种残 留溶剂的测定方法。方法 ：采用DB-624毛细管柱 (30m*0．53mm3．0 m)，以氮气为载气，FID检测，进样器温度17012，检测器温度2401％，起始温度45％1，保持4min后 ，以 401％m／in的速度升至1．70℃，保持6mill，直接进样，测定残留溶剂的含量。结果：在各自的浓度范围内具有 良好的线性 关系(所测试的7种溶剂的相关系数均为0．99以上)，7种溶剂各个浓度的平均回收率在85．0％一107．9％，乙醇、乙醚、丙 酮、乙腈、石油醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯的RSD分别为0．53％，1．12％，1．39％，4．55％，6．56％，0．60％，1．54％，均小于10％。结 论 ：本方法简便，结果准确，重现性好 ，可用于多种残留溶剂的同时测定。 关键词：气相色谱法；他克莫司；毛细管柱；残留溶剂 中图分类号：0657．71 文献标识码：A 文章编号：1009—8143(2010)02-0034-04 Determinationof7KindsofResidualSolventsinTacrolimusbyGC Lm． Bill (FujianInstituteofMicrobiology，Fuzhou，Fujian350007，China) Abstract：Objective：Amethodfordeterminationofthe7kindsofresidualosventsbycapillarygaschromatographyWas established．Method：DB-624 (30m0．53mm 3．0 m)wasusedastheCapillaryColumn．NitrogenWasusedas htecarriergas andnDasdetector．TheinjcetortemperatureWas 170~C．andthedetcetortemperaturewas240％1,TheinitialColumn temperaturewaskeptat451％ for4minwiht8Jlincreaserate401％ ／rainto1701％．Th enkept6rain．Thequnatificationofresidual soventswascalculatedbyexternalstandardmethod．Result：Undertheabovecondition，htereWas goodlinearrelationshipinhte concentrationrangemeasured，Therecoveries rangedofrm 85．0％-107．9％ ，RSDswere 0．53％．1．12％，1．39％,4．55％，6．56％， 0．60％ ．1．54％ respectivelyandnotmore htna 10％ ．Conclusion：。I1lemehtod Was simpleaccuratenad reproduciblewhich satisfiedwiht htesimultaneousdeterminationmanykindsofresidualsolvents． Keywords：gaschromatography；tacmlimus；capillarycolumn ；residual oslvent 他克莫司 (Tacrolimus，商品名 Pmgraf，代号 疗，尚未见本品疗效不佳的报道l-【3】。本品优越性明 FI(5O6)系 日本藤泽制药公司 1984年从链霉菌属培 显，引起了世界各地的广泛关注，开创了继硫唑嘌 养物中分离得到的大环内脂类新型免疫抑制剂，其