适于含酮样品卡尔·费休试剂的研制.pdfVIP

维普资讯 第26 第 期 JournalofSc of理T科 学 VoII26 No．1 200 年 2月 Sd∞∞ eachersCollegeandUniversity Fcb． 20o6 6 文章编号：1007—9831(2006)01—0050—03 适于含酮样品卡尔 ·费休试剂的研制 魏光成 ，杨铁金 ，张维冰 (1．齐齐哈尔大学 化学与化学工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006；2．中国科学院大连化学物理研究所 ．辽宁 大连 l16023) 摘要：采用一种新的溶剂C和有机碱咪唑，对传统卡尔 ·费休试剂进行改进，配制了电量法所用的 试荆．对酮类样品中的水分进行测定结果表明，谊法准确、快速，试剂稳定性较好．谊法加标回收率 在9800／～10500／之间 ，相对标准偏差小于300／． 关键词：卡尔 ·费休试荆；酮类样品；水分测定 中圈分类号：TO_421．12 文献标识码 ：A 1 反应原理 卡尔一费休试剂主要应用于有机样品中水分的测定，一般组成为碘、二氧化硫、含氮有机碱、醇，其测 定的基本原理是基于试剂中的碘与样品中的水分按一定的计量比反应． 经典的卡尔一费休试剂中的碱和醇分别采m-rp~啶和甲醇，其反应式为… ． + 3o +CH一 + · CH 经典的卡氏试剂中的甲醇能与活泼的酮类样品反应生成水，从而影响测定的准确性．有许多文献 】 是关于能测定酮类样品的卡尔 ·费休试剂，本文作了大量的验证性实验，结果表明，大多数试剂，都存在允 许进样量低、结果重现性差、试剂贮存不稳定等缺点．本文在文献基础上，研制出了性能稳定、适于酮类样 品测定的卡尔 ·费休试剂． 2 实验部分 2。1 主要实验仪器与试剂 微量水分分析仪 一411型(上海雷磁仪器厂)． 试剂C、氯仿、四氯化碳、丙酮，均为分析纯 (用5A分子筛脱水)；二氧化硫，需经浓硫酸脱水，无水氯 化钙干燥处理；咪唑、碘．均为分析纯． 2．2 电量法卡尔 ·费休试剂的配制 电量法卡尔一费休试剂分为阳极液和阴极液． 2．2．1 阳极液的配制 本文采用了溶解能力强、电传导性好的氯仿配成复配溶剂．阳极液的配制要分为 2部分：A液与B液的配制． (1)A液的配制：准确量取50mL试剂C，于250mL干燥的棕色磨 口瓶中，加入7g碘，振荡至碘全 部溶解，溶液呈深酱红色． ． (2)B液的配制 ：分别量取 100mL试剂C。30mL氯仿于干燥的棕色磨口瓶中，加入 22．05g咪唑， 待眯唑完全溶解后，缓慢通入二氧化硫气体 ，使其增重10．37g左右，此为B液． 收疆日期：2005—09—30 作者筒介：魏光成 (1978一)．男．山东淄博人，助教．硕士，主要从事电分析化学研究 维普资讯 第 1期 魏光成等：适于舍酮样品卡尔 ·费休试剂的研制 5l (3)将A液与B液混合。此即为阳极液． 2．2．2 阴极液的配置 A液与B液各取3mL于阴极室中，再加入四氯化碳 lmL，此即为阴极液． 应当指出。四氯化碳的量不宜过多，5Oo／( ～20％( 即可，否则会发生以下副反应…： 2I一+GGI．+ImH 甘I2+CHCI3+GI。+Im 此副反应会对样品中的水含量测定有很大