流动注射电化学发光分析法测定煤灰中微量铀.pdfVIP

维普资讯 冶金分析 ，2008，28(2)：15—18 MetallurgicalAnalysis，2008，28(2)：15-18 文章编号 ：1OOO一7571(2008)02—0015—04 流动注射 电化学发光分析法测定煤灰 中微量铀 杨玲娟 (天水师范学院生命科学与化学学院，甘肃天水 741001) 摘 要：采用恒 电位电解技术 ，使不具发光活性的铀 (Ⅶ通过 自制的流通式碳 电解池后 ，在 一 0．70V (vs．Ag／AgC1)电位下在线还原为铀a叩0，铀a叩0与鲁米诺在碱性条件下产生化学发光 ，从 而建立 了铀∞的流动注射 电化学发光分析法。方法的线性范围为 1．0×10 ～ 1．0×10 g／mL，检 出限为2×10 。g／mL，对 1．0×10 g／mL铀 (Ⅶ进行 13次测定 ，得到相对标准偏差 为 2．5 。该方法用于煤灰中微量铀(Ⅶ的测定 ，结果 良好 。 关键词：电化学发光；铀 ；煤灰；恒 电位 电解 中图分类号 ：O657．1．O657．3 文献标识码 ：A 铀作为 自然界最重 的放射性元素 ，在地壳 中 在一0．70V (vs．Ag／AgC1)恒 电位下在线产生 ， 分布极广 。铀对生物的健康有很大影响。首先 ， 避免了其他杂质离子 的干扰 ，在一定程度上提高 铀元素及其衰变的产物都具有放射性 ，一旦进入 了方法的选择性 。本方法用于煤灰中微量铀的测 食物链 ，就会造成食物的放射性污染 ，对人和动物 定 ，结果令人满意。 的健康造成极大威胁 。其次，铀元素作为一种重 1 实验部分 金属，其化学毒性很大 ，与镉 、汞相似 ，但是 自然丰 度却要大得多 J。 1．1 仪器 煤灰是燃烧后的废弃物 ，是一种有用的资源， 实验所用的仪器原理如图 1所示。仪器主要 通常用于烧砖 、制水泥、筑路 、改 良土壤等 ]。在 由一个电生试剂系统和一个流动注射化学发光检 煤灰综合利用 的同时，必须考虑其有害物质对环 境带来的污染。铀在煤中含量很少 ，但常被浓缩 于煤灰中。测定各种样品中铀含量 的方法很多， 其中包括光度法r3]、电化学法r4和传感器法[5等。 电化学发光分析法既保 留了传统 的化学发光分析 法所具有的灵敏度高、线性范围宽和仪器设备简 W 单等优点，同时又具有试剂可在线产生、电极电压 图 l 流动体系化学发光反应流程图 可在线控制等优点，因而在测定无机和有机物方 Fig．1 Schematicdiagram of 面引发越来越浓厚 的研究兴趣 [6]。 flow system ． 本文建立了一种测定铀的流动注射电化学发 a．试液 (Uranium solution)；b．硫酸溶液 (H2SO4solution)；C． 光新方法，使不具发光活性的铀 (Ⅶ，通过 自制的流 鲁米诺溶 液 (Luminolsolution)；P：蠕动泵 (Peristalticpump)； EC：电解池 (Electrolyticcel1)；V：注射 阀(Injectionvalve)；F： 通式碳 电解池后 ，在 一0．70V (vs．Ag／AgC1)电 流通发光池 (Flow cel1)；PMT：光 电倍增管 (Phot