流动注射抑制化学发光法测定盐酸多西环素和土霉素.pdfVIP

维普资讯 第27卷第3期 2008年3月 分析试验室 Vo1．27．No．3 seJournalofAnalysisLaboratory 2008—3 流动注射抑制化学发光法测定盐酸多西环素和土霉素 孙四娟 ，唐玉海 ，熊凤梅 ，木尼热 ·阿布都克热木 (1．西安交通大学理学院分析科学研究所，西安 710061； 2．新疆喀什师范学院生命与环境科学系，新疆 844OO7) 摘 要：在酸性条件下，ce(Ⅳ)．罗丹明6G发光体系有较强的化学发光，盐酸 多西环素及土霉素的存在能抑制其发光。且化学发光信号的减小值 (△，)与盐酸 多西环素及土霉素的浓度在一定的范围内有较好的线性关系。据此结合流动注 射技术，建立了快速测定盐酸多西环素及土霉素的流动注射化学发光分析新方 法。优化了影响化学发光的各种因素。结果表明在优化的条件下，盐酸多西环 素及土霉素的线性范围分别是 1．0×10～～1．0×10I4 mL，1．0×10I¨～1．0× 10 mL，测定的检 出限为 5．0×10 mL及 2．7×10 mL，对 1．0×10 g／mL的盐酸多西环素及 1．0×10 g／mL的盐酸土霉素分别进行了9次平行测 定，其相对标准偏差分别为 1．4％、1．6％。方法已用于盐酸多西环素及土霉素 片剂的测定。 关键词：流动注射；化学发光；Ce(IV)．罗丹明6G；盐酸多西环素；盐酸土霉素 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1000．0720(2008)03．009．04 多西环素(DOTC)及土霉素 (OTC)均为四环素 市东升化工试剂厂)0．479og用适量水溶解并定 类广谱抗生素。文献报道对 DOTC的测定方法有 容于 100mL的容量瓶 中可得 1．0×10 mol／L罗丹 高效液相色谱法(HPLC)n-3]，紫外分光光度法I4]， 明6G贮备液；硫酸铈铵溶液：称取硫酸铈铵 (上 微生物法I5；对 OTC的测定方法有 HPLC_6]，紫 海山浦化工有限公司)0．6686g用适量水溶解并 外分光光度法I8]，荧光分光光度法_9]，电化学 定容于 100mL容量瓶中即得到 1．0×10 g／mL硫 法 。。，化学发光法 。未见用化学发光法测定 酸铈铵贮备液。 DOTC的报道。文献中大多利用物质对 Ce(VI)．罗 DOTC及OTC标准液：分别准确称取盐酸多 丹明6G化学发光体系的增敏作用对其相应的样 西环素及土霉素标准品(购于中国药品及生物制品 品进行测定，而本研究发现DOTC及OTC对此化 检验所)0．1000g用适量水溶解并分别将其定容于 学发光体系有抑制作用。 100mL的容量瓶 中可得 1．0×10 g／mL的DOTC 1 实验部分 及 OTC的标准贮备液，使用前逐级稀释至所需浓 1．1 仪器及试剂 度 。 IFFM．E型流动注射化学发光分析仪 (西安瑞 所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 迈电子科技有限公司)，IFFS．A型多功能化学发光 1．2 操作流路 检}贝0器(西安瑞迈 电子科技有限公司)。光电倍增 流动注射化学发光分析的流路图如图1所示， 管(P册 )高压为600V，使用的连接管均为聚四氟 流路 a、b、c分别用来输送酸性 ce(Ⅳ)，罗丹明 乙烯管 (FIFE，0．8mnli．d．)。