天麻熄风口服液的薄层色谱鉴别.pdfVIP

ll0 河北中医2009年 1月第31卷第 1期 HebeiJ代M，January2OO9，Vol31，No．1 0 ：。：=== ： 。 棼 ：盏 譬 囊 疆莉j ：善蓦i端：蕊 ×：：： I=基： -- ※ 天麻熄风 口服液的薄层色谱鉴别 宋志勇 (河北省玉田县中医医院制剂科，河北 玉 田 064100) 【关键词】 天麻 ；菊花；黄芩；大黄；分析；色谱法，薄层 【中图分类号】R282．71；R446．1；R932．60 文【献标识码】A 文【章编号】1002—2619(2009)01—0110-02 天麻熄风 口服液是我院内一科的经验处方，由菊花、 溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0．1g，加甲醇 黄芩、大黄等 17味药组成，具有平肝熄风、化痰开窍、活血 02mL浸渍 1h，滤过，取滤液蒸干，加水 10mL使溶解，再 通络之功。为了有效控制该药的内在质量，笔者对其主 加盐酸 1mL，加热回流30min，立即冷却 ，用乙醚分2次振 要成分进行薄层色谱鉴别。 摇提取，每次02 mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇 1mL 1 材料与方法 使溶解，作为大黄对照药材溶液。再取大黄素对照品，加 1．1 材料 薄层层析硅胶 G(青岛海洋化工厂)，毛细管 甲醇制成每mL含 1nag的溶液，作为大黄素对照品溶液。 (日本岛津公司)，菊花 、黄芩、大黄对照药材 (河北省唐山 按薄层色谱法…试验，吸取供试品溶液 10 ，大黄对照药 市药材采购供应站)，黄芩苷、大黄素对照品(中国药品生 材溶液5 1O ，大黄素对照品溶液 1～3 ，分别点于同 物制品检定所)，天麻熄风 口服液 (河北省食品药品监督 一 以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上，以石 管理 局批 准 文 号：2008L0025，本 院制 剂 室，批 号： 油醚(60 90oC)一乙酸乙酯一乙酸(15：1．571)为展开剂， ，盐酸、乙醚、甲醇、石油醚等均为分析纯。 展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视。 1．2 方法 2 结 果 1．2．1 菊花的薄层色谱鉴别 取天麻熄风 口服液20mL， 2．1菊花的薄层色谱鉴别 经实测，供试品色谱中，在与 加盐酸调至pH值2左右，放置 30min，用乙酸乙酯振摇提 菊花对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇 点。配制不含菊花的阴性样品溶液，同法试验无干扰 ，结 1HlI使溶解，作为供试品溶液。另取菊花对照药材 (河北 果见图 1(封 3)，将该方法列入标准中。 省唐 山市药材采购供应站，批号：050617)1g，加 甲醇 2．2 黄芩的薄层色谱鉴别 经实测，3批供试品色谱中， 20mL，超声处理30min，滤过 ，滤液蒸干，残渣加 甲醇 1mL 在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显一相 同的暗绿 使溶解 ，作为对照药材溶液。按照薄层色谱法 试验，吸 色斑点。配制不含黄芩昔的阴性样 品溶液，同法试验无 取供试品溶液及菊花对照药材溶液各 3～5止，分别点于 干扰，结果见图2(封 3)，将该方法列入标准中。 同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上 ，以 2．3 大黄的薄层色谱鉴别 经实测，供试品色谱中，在与 甲苯 一乙酸乙酯一甲醇 一甲酸(16：4：1．2：0．8)为展开剂， 大黄对照药材和大黄素对照品色谱相应的位置上，显相同 展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，放置 1h后 ，置紫外 的橙黄色荧光斑点。配制不含大黄的阴性样品溶液，同法 光灯 (365nm)下检视 。 试验无干扰，结果见图3(封 3)，将该方法列入标准中。 1．2．2 黄芩的薄