在20世纪初首先提出：充填有含色素碳酸钙的玻璃管用.pptVIP

* * §17.4　色谱分析法mxgsp 17.4.1 色谱法的特点 ●背景　色谱法由俄国植物学家茨维特（Tswett）在20世纪初首先提出：充填有含色素碳酸钙的玻璃管用石油醚淋洗，依靠碳酸钙对叶绿素中不同色素吸附能力的差别，在石油醚的流动方向把有关色素分离成一个个带有颜色的谱带，色谱一词也由此得名 ●色谱的原理　色谱是一个建立在分配基础上的分离过程；它利用不同组分在两相中（静止的一相称固定相，运动的相称流动相）分配系数等性质的微小差别，连续多次在两相间进行质量交换，使不同组分得到分离。各组分通过色谱分离，再送入检测器，经检测器检测以达到分析目的。最终得到由记录器记录下来的色谱图（chromatogram） ●色谱的特点　 ——分离　能把复杂的混合物分离为各有关组分，再分别检测出来。是成分分析和结构测定的重要工具 ——基础　不同组分性质上的微小差别是色谱分离的必要条件；微小差别的组分能得到分离是因它们在两相间进行了千次甚至几十万次的质量交换，这是色谱分离的充分条件 ——色谱法高效　进行成千上万次的质量交换，使性质上仅有微小差别的组分得到分离 ——色谱法快速　组分在两相质量交换速度很快，仅千分之几秒，因此一个复杂样品的分析仅需几分钟到几十分钟 ——色谱法灵敏　可直接检测含量在ppm级甚至更低含量的成分 ——色谱应用广泛　作为一种分离检测手段可用于测定分子量很低的常量或痕量气体，又可分离测定分子量上百万的材料；可分离性质非常接近的同位素、同分异构体、空间异构体、自旋异构体或光学异构的对映体，也广泛用于大分子和一些生物活性物质以及无机阴、阳离子的测定 ——色谱法已成为有机物和一些无机物分离测定的重要手段，是科研和生产中分离检测不可缺少的工具 17.4.2 色谱法的种类 根据分离过程中两相（流动相和固定相）的物理状态、作用原理和分离系统的物理特征的不同，色谱可以分为几种类型 1． 按两相所处的状态分类 色谱中有两相，即流动相（mobile phase）和固定相（stationary phase）。流动相可以是气体或液体 ——气相色谱法　用气体作流动相的色谱法qxsp1 ——液相色谱法　用液体作流动相的色谱法 ——由于固定相可分为固体吸附剂和涂在固体担体（support）或毛细管内壁上的液体固定相，故再按固定相的状态，气相色谱又可分为气固色谱和气液色谱，液相色谱亦可分为液固色谱和液液色谱 2．按固定相的使用形式分类 （1）柱色谱（columnar chromatography）　固定相装在玻璃管或金属管内，或涂在柱内壁上。又分为填充柱色谱和空心毛细管色谱 （2）纸色谱（paper chromatography）　用滤纸作载体，吸附在滤纸上的水为固定相。试样溶液在纸上进行展开、分离QXSP－10 （3）薄层色谱（thin layer chromatography）　将固定相(吸附剂粉末)均匀地涂铺在玻璃板上或塑料板上，样品的展开、分离在其上进行 3． 按照分离过程的物理化学原理分类 （l）吸附色谱（adsorption chromatography）　利用吸附剂对混合物中不同组分吸附性能的差异进行分离 （2）分配色谱（partition chromatography）　利用混合物中各组分在固定相和流动相之间分配系数的差异进行分离 （3）离子交换色谱（ion－exchange chromatography）　利用混合物中各组分离子与离子交换剂的交换能力不同进行分离 （4）空间排阻色谱（size－exclusion chromatography）　利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用。分离机制类似分子筛 从仪器分析的角度，常见的色谱法为液相色谱和气相色谱。主要以气相色谱为例，说明色谱分析的应用 17.4.3气相色谱仪 国产、进口商品型号很多，基本结构相同。主要包括：气路系统、进样系统、色谱柱和检测器系统、记录系统等，有的还有微机控制处理系统mxgsp 气相色谱结构示意图 ●气路系统　让载气(不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体H2，N2)、燃气、助燃气以一定量稳定地流经仪器内部 ●进样系统　使待测气体定量注人色谱柱，或将液体试样经汽化室加热转变为气体定量地注入色谱柱。包括进样器，气化室 ●色谱柱　包括恒温控制装置，主要功能是进行混合组分的分离。有两种形式，一种是内装固定相，称为填充柱，常用金属(铜或不锈钢)或玻璃制成，内径2mm~6mm、长0.5m~10m的U形或螺旋形管子。另一种是将固定液均匀地涂在毛细管内壁，称为毛细管柱。下面以前者为例。它又分两类：气－固色谱中的固定相和气－液色谱中的固定相 ——气－固色谱中的固定相　 　　?原理　固定相是一种多孔、有较大比表面的吸附剂颗粒。试样由载气带进柱子，即被吸附剂吸附。载