2-（2-呋喃基）苯并咪唑及其钴、镍配合物的合成.pdfVIP

安徽农业科学，JournalofAnhuiA ．Sci．2011，39(18)：10919—10921 责任编辑 刘月娟 责任校对 况玲玲 2-(2-呋喃基)苯并咪唑及其钴、镍配合物的合成 苏碧云，郭晚雪，王建民 (西安石油大学化学化工学院，陕西西安710065) 摘要 介绍以邻苯二胺、糠醛为原料合成2一(2一呋喃基)苯并咪唑的方法，研究反应物投料比、盐酸用量对产率的影响，并对 已有的合成 工艺、纯化方法进行优化。在最佳工艺条件下，2一(2一呋喃基)苯并咪唑的产率可达90．7％。此外，以2一(2一呋喃基)苯并咪唑作为配体， 与过渡金属钴、镍的氯化物反应得到2：1型配合物，并进行EA，IR，NMR等表征。 关键词 2．(2一呋喃基)苯并咪唑；合成方法优化 ；钴、镍配合物 中图分类号 $482．2 文献标识码 A 文章编号 0517—6611(2011)18—10919—03 SynthesesofFuberidazoleandCorrespondingCo(H)，Ni(Ⅱ)Complexes SUBi-yunetal (CollegeofChemistryandChemicalEngineering，XianShiyouUniversity，Xian，Shaanxi710065) Abstract TheexperimentalprocesstosynthesizefuberidazolebyO—phenylendiaminewithfurfuralwasstudied，andtheinfluenceofmolarratioof raw materialsandtlleamountofHClonproductyieldwasdiscussed．Onabovebasis．anoptimalsynthesisstrategYandthepurifiedmethodwere putforwarded．UndertIleoptimumconditions，thebestyieldreached90．7％．Besides，Co(1I)，Ni(II)complexesincorporatedwithfuberidazole weresynthesizedanddeterminedwithEA．IR．NMR． Keywords Fuberidazole；Optimalsynthesisstrategy；Co(II)，Ni(II)complexes 2．(2．呋喃基)苯并咪唑作为咪唑类内吸性杀菌剂近年 慢加入4rnl盐酸后 ，溶液变为乳白色浊液；搅拌下升温至45 来得到广泛的应用 ，可用于防治小麦锈病、赤霉病 、白粉病、 ℃反应 15min；然后，将温度升至65℃；用滴液漏斗在30min 黑穗病和镰刀菌等…，具有高效、广谱、低毒等特征，俗称麦 内缓慢滴加糠醛和保险粉的水溶液 ，溶液变为橙红色浊液 ； 穗宁(Fuberidazole)。合成方法主要有邻胺基偶氮联苯法、邻 温度保持在 65℃回流反应 4h后，降温至 50℃，用饱和 硝基苯胺法和邻苯二胺法 3种 ，其中研究较多的为邻苯二 NaOH的水溶液调节pH为7，在50℃搅拌lh后 自然冷却至 胺法 J。该方法在盐酸和乙醇的作用下，通过邻苯二胺与糠 室温 ；减压浓缩除掉大部分的乙醇和水 ，得橙红色浓溶液；过 醛的直接缩合来制备。也有报道采用十六烷基三 甲基溴化 滤除去黑色絮状杂质，向滤液中加入3倍体积的乙醇，出现 铵(CTMAB)为相转移催化剂促进该缩合反应的进行 。为 大量黄色沉淀，静置3h，减压过滤得乳黄色固体。粗品以水 了优化2一(2一呋喃基)苯并咪唑的合成条件和方法，对邻苯二 与乙醇(体积比为1：3)重结晶，得乳 白色固体粉末。研究表 胺法做进一步研究，探讨邻苯二胺和糠醛的摩尔比例、保险 明，该产品易溶于水，难溶于乙醇，在乙醚中略有溶解。产率 粉用量、盐酸用量对产率的影响，并筛选出最佳条件。另外， 88．2％。m．P．286～287℃。／R(KBr)：vN—H3350am～，vc：c 由于有关 2．(2．呋喃基)苯并咪唑配合物的研究较少，而 2一 1645、167