固相萃取高效液相色谱法测定鲫鱼肉中微囊藻毒素.pdfVIP

第 卷 第 期 中 国 食 品 学 报 11 2 Vol． 11 No． 2 年 月 2 0 1 1 4 Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology Apr． 2 0 1 1 固相萃取-高效液相色谱法测定鲫鱼肉中微囊藻毒素 * 房祥军 郜海燕 陈杭君 穆宏磊 毛金林 （浙江省农业科学院 食品加工研究所 杭州 310021 ） 摘要 建立固相萃取 高效液相色谱法（ ）测定鲫鱼肉中微囊藻毒素的方法。 鲫鱼肉经 甲醇水溶 - SPE-HPLC 90% 液提取，反相硅胶萃取柱净化后，采用高效液相色谱法进行测定。 以乙腈 水 三氟乙酸（体积比 ）为流 - - 35∶65∶0.05 动相，经Zorbax Eclipse C18 柱（4.6 mm×250 mm i.d. 5 μm ）分离，外标法定性、定量分析，结果表明微囊藻毒素 LR 的线性定量范围0.1~10.0 μg／ mL ， 鲫鱼肉中检出限25 ng/g 。 微囊藻毒素 RR 的线性定量范围0.1~10.0 μg/ mL ，在鲫鱼肉中的检出限20 ng/g 。 此方法准确，灵敏度高，专属性好，可作为监测淡水水产品微囊藻毒素污染的 分析方法。 关键词 微囊藻毒素； 高效液相色谱； 鲫鱼； 固相萃取 文章编号 （ ） 1009-7848 2011 02-0209-07 富营养化湖泊中的微囊藻毒素（microcystins ， MC-RR 和MC-LR 的方法。 MC ）对环境和人类健康的危害已成为全球关注的 [1-4] 重大环境问题之一 。 微囊藻毒素能强烈抑制蛋 1 材料和方法 白磷酸酶（PP1 、PP2A ）的活性，是一种强烈的促癌 1.1 材料 [5-6] 剂 。 世界卫生组织（WHO ）提出的饮用水中MC 鲫鱼：市购。 最常见异构体MC-LR 的指导值为1 μg/L[7] 。 微囊 1.2 试剂和仪器 藻毒素进入人体的途径主要是饮用水和被污染的 试剂 甲醇 乙腈（色谱纯），美国 公 1.2.1 / Tedia [8-9] 水产品（鱼、虾、软体动物及藻类制品等） 。MC 在 司；三氟乙酸、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠（分析纯）， 动物体内含量低，检测干扰大。 监测水生生物体内 国药集团化学试剂有限公司； MC-LR 、MC-RR 标 的微囊藻毒素， 对评价其对人类健康的潜在威胁 准品，瑞士ALEXIS 公司。 具有重要意义。