食品接触材料检测方法 高分子材料 高温下全迁移物析出量的试验方法意见稿.docVIP

食品接触材料 高分子材料高温下全迁移物析出量的试验方法  本标准附录Ａ和附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位： 中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中国检验认证集团山东检测有限公司。 本标准主要起草人： 程刚、陶强、张建武、刘坤、宋帝、王宇、陆晨薇、薛峰。 本标准系首次发布的行业标准。 食品接触材料 高分子材料高温下全迁移物析出量的测定 范围 本标准规定了食品模拟物中高温迁移物的测定方法。 本标准适用于高温下食品模拟物橄榄油和改性聚苯醚（MPPO）中高温全迁移物析出量的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 SN/T××××-××××《食品接触材料 高分子材料 全迁移条件选择和试验方法的选择指南》 SN/T××××-××××《食品接触材料 高分子材料 全浸入法转移到橄榄油中总迁移量的试验方法》 方法一 橄榄油浸泡法 方法原理 使用橄榄油在高温下浸泡试样，称量浸泡前后样品的质量变化；将残留在试样表面的橄榄油经索氏提取后，在碱性条件下水解成脂肪酸，经甲基化后，用气相色谱-质谱定量，获得试样吸附的橄榄油质量，并计算迁移量。 试剂和材料 精炼橄榄油 正戊烷：色谱纯 甲醇：色谱纯 正庚烷：色谱纯 环己烷：色谱纯 无水硫酸钠：分析纯 内标物：十七酸甘油三酯，CAS No 2438-40-6，用环己烷制成浓度为2.0 mg/mL的溶液。 氢氧化钾甲醇溶液，11.0 g/L。 三氟化硼甲醇溶液，约14 % 饱和硫酸钠溶液 仪器与设备 切割器具：刀子或剪刀 试样支架：用细铁丝弯曲制作，能够固定于100 mL烧杯上方 镊子 尺子，精确到1 mm 分析天平：精确到0.01 mg 无绒布、滤纸 烧杯：100 mL 旋转蒸发仪 索式提取器：配250 mL旋蒸瓶 移液管：5 mL、10 mL 量筒 离心机：配5 mL离心管 恒温箱：精确控温到1 ℃ 气相色谱-质谱仪 试样制备 试样的表面应该清洁，无污染。在制备试样之前，用无绒布轻轻擦拭试样表面的污染物。准确截取10.0 cm×10.0 cm面积,再均匀的截成6片，在每片的上端打孔，并把试样挂在试样支架上，每片试样要间隔一定的距离，确保不互相接触。检测前，放在25 ℃恒温中平衡24 h。称量，记录试样的质量m1，精确到0.01 mg。每次检测需制4份这样的试样做平行。 测定步骤 试样的处理 浸泡 取5个100 mL的烧杯，倒入约80 mL橄榄油，将温度计插入其中一个烧杯测量温度。在恒温箱中将橄榄油预热至测试温度。 将试样全部浸没在事先预热到测试温度的橄榄油中，转移至恒温箱内，在规定的测试时间和温度下浸泡。注意试样不能与烧杯内壁接触。 取出试样，用滤纸轻轻擦去试样表面的橄榄油，再用无绒布擦一遍。称量，记录试样的质量m2，精确到0.01 mg。 提取橄榄油 将4份经橄榄油浸泡的试样分别放入4个索式提取器中，加入约160 mL正戊烷溶液、10.00 mL内标溶液（4.7）。提取7至8小时，每小时6至8个循环，确保每次循环中，试样都完全浸没在溶剂中，注意每片试样不要粘在一起。 水解衍生化 收集提取液于旋蒸瓶中,旋转蒸发浓缩至10 mL,加入10 mL正庚烷，并振荡使溶液充分混匀。加入10 mL氢氧化钾甲醇溶液，连接冷凝管在水浴上回流10 min。 再加入5 mL三氟化硼甲醇溶液，继续回流2 min。取下旋蒸瓶，冷却到室温，加入25mL饱和的硫酸钠溶液，轻轻摇晃，取上层加入于离心管中，加入少量无水硫酸钠，离心，取上清液装入进样小瓶，用气相色谱质谱联用仪测定，根据峰面积计算试样中吸附橄榄油的质量m3。 标准曲线的配制 分别称取50.0 mg、100.0 mg、200.0 mg、500.0 mg、1000.0 mg橄榄油，加入10.0 mL内标溶液，按7.1.3方法衍生化。 仪器条件 色谱柱：HP-5MS 0.25 mm×30 m×0.25 μm 进样口：280 ℃ 进样模式：分流进样，分流比50：1 流量：1.0 mL/min 炉温：140 ℃（2 min）—5 ℃/min—190 ℃（8 min）—10 ℃/min—280 ℃（5 min） 扫描范围：40~650 结果计算 式中： X—试样向橄榄油中的全迁移量（mg/dm2）； m1—试样初始质量（mg）； m2—试样中吸附橄榄油的质量（mg）； m3—浸泡橄榄油后称量质量（mg）； S—试样的表面积（dm2）； 精密度 在重复性条件下，获得两次独