进出口食品中红木素和降红木素的测定.docVIP

ICS 备案号： SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 进出口食品中红木素和降红木素的测定 液相色谱法 Determination of bixin and norbixin in foods for export and import ─ LC Method XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1和SN/T 0001给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：福建出入境检验检疫局 本标准主要起草人：钱疆、陈健、刘正才、黄杰、陈章捷、赵建晖、杨方、张玉燕、薛方财 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 进出口食品中红木素和降红木素的测定 液相色谱法 范围 本标准规定了进出口食品中红木素和降红木素含量的液相测定方法。 本标准适用于奶酪、麦片、方便面、焙烤食品、饮料、火腿肠、复合调味料、巧克力、膨化食品中红木素和降红木素的定量测定。 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 试样中红木素和降红木素采用氨水乙醇溶液提取，经石油醚脱脂，乙酸酸化后采用二氯甲烷反提取，提取液浓缩后，采用反相色谱柱分离，液相色谱-可见光光度测定，外标法定量。 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 无水乙醇：优级纯。 氨水，浓度含量为25-28%。 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（简称BHT）。 硅藻土，商品名为Celite 545或者相当产品。 石油醚：30-60℃沸程。 冰乙酸，浓度≥99%。 二氯甲烷，色谱纯。 乙腈，色谱纯。 甲醇，色谱纯。 提取液：量取50 mL氨水（4.2）与950mL无水乙醇(4.1)，混匀，加入1g BHT，振荡溶解。 含0.1% BHT的甲醇溶液，称取0.5gBHT，用500mL甲醇（4.9）溶解。 含0.1 % BHT的乙醇溶液：称取0.5g BHT，用500mL无水乙醇溶解。 70% 乙腈溶液：量取350mL乙腈（4.8）和150mL去离子水，混合均匀，加入0.5gBHT，振荡溶 解。 除脂液：称取0.5gBHT，用500 mL石油醚（4.5）溶解。 反提溶液：取0.5gBHT，用500mL二氯甲烷（4.7）溶解。 标准物质：红木素和降红木素标准物质，纯度≥98.0％,标准物质信息参见附录A中表A.1。 标准储备液：准确称取经折算含量的降红木素和红木素标准物质（4.16）10.0 mg于100mL棕色容量瓶，分别用甲醇溶液（4.11）和乙醇溶液（4.12）配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。该溶液 -18 ℃下避光保存，有效期6个月。 标准工作溶液：取标准储备液（4.17），用乙腈溶液(4.13)稀释成0.50、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、50.0μg/mL的标准工作液，4℃下避光保存，有效期1个月。 仪器和设备 液相色谱仪：配有二级管阵列检测器或多波长紫外光可见光检测器。 具塞塑料离心管： 50 mL容积。 电子天平：感量分别为0.01g，0.0001 g。 漩涡混匀器，转速可达3000rpm。 低速离心机：转速可达3000 rpm 。 棕色鸡心浓缩瓶，150mL容积。 旋转蒸发浓缩仪。 棕色容量瓶或者带刻度比色管，5.00mL。 测定步骤 6.1 提取 6.1.1 麦片、方便面、焙烤食品、复合调味料、膨化食品 称取试样5 g（精确到0.01 g）于50 mL离心管中（5.2），加入20mL提取液（4.10），3000rpm漩涡振荡2min，3000 rpm低速离心，转移上清液于150mL棕色鸡心浓缩瓶(5.6)，样品根据颜色深浅再重复提取1-2次，合并提取液至鸡心浓缩瓶，40℃下采用旋转蒸发仪浓缩至体积5mL左右，样液转移到另一支50mL塑料离心管内，加入1mL氨水（4.2），5mL去离子水，5mL含0.1% BHT的乙醇溶液（4.12），加入除脂液（4.14）20mL，漩涡振荡1min，离心弃去上层溶液，重复除脂一次。下层溶液加入2mL冰乙酸（4.6），采用25mL反提溶液（4.15）反萃取，离心后将下层二氯甲烷溶液转移到鸡心浓缩瓶，加入1mL 含0.1% BHT的乙醇溶液（4.12），35