含氟体系中DDR型分子筛的合成.pdfVIP

第 25卷第 2期 无 机 化 学 学 报 VoI．25NO．2 2009年 2月 CHINESEJOURNAL0FINORGANIC CHEMISTRY 191～194 哟 研究快报 I{ 含氟体系中DDR型分子筛的合成 杨启亮 仲盛来 林 晓 (南京工业大学化学化工学院，材料化学工程 国家重点实验室，南京 210009) 关键词 ：Deca．dodeeasil3R；分子筛 ；含氟体系 ；品种 牟图分类号：O613．7 文献标识码：A 文章编号：1001—4861(2009)02．0191．04 SynthesisofDDR-TypeZeoliteinFluorideM edium YANGQi—Liang ZHONGSheng—Laj LINXiao (StateKeyLaboratoryofMaterials—o~entedChemicalEngineering,CollegeofChemistryand ChemicalEn en吕NanjingUniversityofTechnology，Nanjing210009) Abstract：DDR fDeca．dodeeasil3R1zeolitewassynthesizedhydrothermallyinfluoridemedium．Theeffectsof synthesisconditionsincludingtheamountofKF，difierentfluoridesourcesandseedsoncrystallizationofDDR zeolitewereinvestigated．Theas—synthesizedDDRzeolitesampleswerecharacterizedbyX—raydiffraction(XRD) andscanningelectronmicroscope (SEM)．TheresultsdemonstratedthatDDRcrystallizationwasstronglyaffected bynKF，nsio，fluoridesourcesandseeds．PureDDR zeolitecouldbesuccessfullyobtained innKF／nsj0 rangeof 0．5～1after9daysofhydrothermalsynthesis．Thesynthesistimewasreducedto 1daybyaddingsmallamountof seedswithyieldapproaching100％． Keywords：deca—dodecasil3R；zeolite；fluoridemedium；seeds 纯硅 DDR(Deca．dodecasil3R)型分子筛的骨架 1984年 Giestgl首次报道 以金刚烷胺为模板剂 ． 结构是 由4『35661，5『12]~I[452683]3种类型的多面体 在 165℃下晶化 6～9周成功合成了DDR单晶。并 结构基元组成．其中第 3个多面体笼f自由空间约为 解析了其晶胞结构为六方晶系f1_。denExte一叫等优化 0．35nm31包含 了 1个客体有机分子 。其最大孔道窗 了合成条件 ．采用乙二胺为助剂 ．利用动态法在 160 口由8个 SiO，四面体 围成 ．孔道直径为 0．36nm~ ℃下水热晶化 25d合成了高结晶度的DDR分子筛 0．44nmil1．这与许多小分子气体直径相当．同时由于 晶体 ．产率约 100％。vandenBergt“]等以四甲基硅氧 其为全硅分子筛．具有高的水热稳定性和化学稳定 烷为硅源。在无助溶剂体系中于 180oC晶化 2周制 性 DDR型分子筛 已成为一种高选择性的吸附剂 ． 备了DDR型分子筛 ．其在合成过