三草酸合铁（III）酸钾的制备和性质.pptVIP

硫代硫酸钠的制备 目的要求 实验原理 实验用品 实验步骤 思考题 目的要求 了解硫代硫酸钠的制备方法 熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作 学习产品中的硫酸盐和亚硫酸盐的限量分析方法 实验原理 亚硫酸钠溶液在沸腾温度下与硫粉化合，可制的硫代硫酸钠： Na2SO3 + S = Na2S2O3 常温下从溶液中结晶出来的晶体为：Na2S2O3·5H2O。 硫代硫酸钠具有很大的实用价值。在分析化学中用来定量测定碘，在纺织工业和造纸工业中作脱氯剂，摄影业中作定影剂，在医药中用作急救解毒剂。 实验用品 仪器：25mL比色管 药品：Na2SO3 (s)，硫粉，I2溶液(0.05mol·L-1)， BaCl2溶液（质量分数为0.25），乙醇， HCl(0.1mol·dm-3)， Na2SO3(0.05mol·dm-3)，Na2SO4(100mg ·dm-3 ) 材料：pH试纸 实验步骤 Na2S2O3的制备 硫酸盐和亚硫酸盐的限量分析 Na2S2O3的制备 称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，加1mL乙醇使其润湿。再加6gNa2SO4(s)和30ml水。加热混合物并不断搅拌。 待溶液沸腾后改用小火加热，继续搅拌并保持微沸状态不少于40min，直至仅剩下少许硫粉悬浮在溶液中（此时溶液体积不少于20ml，如太少，可在反应过程中适当补给些水，以保持溶液体积为20ml左右）。 趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中，水浴加热，蒸发滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止。冷却至室温，即有大量晶体析出（如冷却时间较长而无晶体析出，可搅拌或投入一粒Na2SO4晶体，以促使晶体析出）。 减压过滤，并用少量乙醇洗涤晶体，抽干后，再用吸水纸吸干。称量，计算产率。 硫酸盐和亚硫酸盐的限量分析 本实验只做SO42-和SO32-的限量分析。先用I2将S2O32-和SO32-分别氧化为S4O62-和SO42-，然后让微量SO42-的与BaCl2溶液作用，生成难溶的BaSO4，使溶液变成浑浊。显然溶液的浑浊度与试样中SO42-和SO32-的含量成正比。 称取1g产品，溶于25mL水中，先加38mL 0.05mol·mL-1 碘，继续滴加至溶液呈浅黄色。然后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 从中吸取10.00mL置于25mL比色管中，稀释至25.00mL。再加入1mL 0.1mol·L-1 HCl及3mL质量分数为0.25的BaCl2,摇匀。放置10min后，加一滴0.05mol·L-1 Na2SO4溶液，摇匀，立即与SO42-标准系列溶液比浊。根据浊度确定产品等级。 SO42-标准系列溶液的配制：吸取100mg/L的SO42-溶液0.20mL、0.50mL、1.00mL分别置于3支25mL比色管中，稀释至25.00mL。再分别加入1mL 0.10mol·L-1 HCl和3ml 质量分数为 0.25的BaCl2溶液，摇匀.放置10min,加1滴0.05mol·L–1 Na2SO3溶液，摇匀。这3支比色管SO42-的含量分别相当于优级醇、分析醇、化学醇试剂。 思考题 1、要想提高的产率与纯度，实验中需要注意那些问题？ 2、过滤所得晶体为什么要用乙醇洗涤？3、所得产品晶体一般只能在40-50℃烘干，温度高了，会发生什么现象？ 4、限量分析的结果，你的产品达到什么等级？实验成败的原因何在？ * * 返回 返回 返回 返回 返回 返回 返回 返回 *