天然气中硫化物的分析方法 气相色谱-SCD检测器法.docVIP

ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 天然气中硫化合物的测定 气相色谱-硫发光检测器法 Standard Test Method for Determination of sulfur compounds in Natural Gas by Gas Chromatography and Sulfur Chemiluminescence Deterctor 2012-10-16 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》所给出的规则起草。。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国海南出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王佰华，王军华，张怡，黄宏星，赵亚娟。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 天然气中硫化合物的测定 气相色谱-硫发光检测器法 范围 1.1本标准规定了采用气相色谱和硫化学发光检测器法测定天然气中硫化合物的标准试验方法。 1.2本标准适用于天然气以及类似于天然气的气态样品中各种挥发性硫化合物的测定，硫化合物的检测范围： 0.01 mg/m3~1000mg/m3（见注）。 注：以上检测范围基于进样量为1mL的基础上，本标准的检测范围可以通过稀释或选择合适的较少的进样量扩展。但稀释可能降低方法的精密度。硫化物的检测范围中的所有硫化物的响应均为等摩尔响应，因此，被检测出来的未知硫化物和已经被确认的硫化物具有相同的精密度。 1.3 本标准也适用于通过测定天然气及类似于天然气的气态混合物中不同的单个硫化合物的含量来计算得到总硫含量。 注：标准只能检测出在被选择的气相色谱和特定的色谱柱条件下完全被分离出来的单个硫化合物。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 13609 天然气取样导则（GB/T 13609-1999, ISO10715:1997，EQV） GB/T 20604 天然气词汇(GB/T 20604-2006,ISO14532:2001，IDT) ASTM D3609使用渗透管校准技术规范 ISO 6145-10 气体分析.用动态容积法标定气体混合物的准备.第10部分:渗透法—需维持在所需控制温度的±0.1 ℃。 4.1.1.2渗透管流量控制系统—需控制稀释气体流量的±2 %以内。 4.1.1.3渗透管每个月需经过公认的有资质的校准机构校准过的痕量天平或等效的天平上检验和精确称重到0.01mg。按照ASTM D3609或 ISO 6145-10标准要求，分析气体浓度是通过渗透管质量的减少和稀释气体流速计算得到。当渗透管中的液体少于原有体积的10%或渗透管表面出现褪色或者两种情况都出现，渗透管需更换。 4.2压缩气体标样—可以选择用氮气、氦气或甲烷气体作为平衡气体的混合标样。 注：在使用压缩气体标样时要谨慎，因标样在使用或储存过程中的不稳定，以及与生产厂家的测量的不一致性会导致结果存在差异。. 4.2.1压缩气体标样需要经过钝化或对于气态硫化物显惰性的合适控制阀门。 4.2.2以下硫化合物可以在同一混合标样中使用 硫化氢（H2S） 羰基硫（COS） 甲硫醇（CH3SH） 4.2.3以下硫化合物可以存在于同一个压缩标准气中 乙基硫醇（CH3CH2SH） 正丙基硫醇（CH3CH2CH2SH） 异丙基硫醇（CH3CHSH CH3） 二甲基硫醚（CH3 SCH3） 4.2.4由于自身的不稳定和可能会降解，以下硫化合物不建议在混合样中使用 二硫化碳（CS2） 二甲基二硫醚（CH3SSCH3） 其他的二硫醚 4.2.5所有的混合压缩标准气需经生产厂家或其他的部门进行再次验证以确保其准确。 4.2.6对于分析像炼厂气或相对炼厂气的其他复杂气态样品时，要验证SCD检测系统对包含二正丙基硫醚在内的的高沸点挥发性硫化物的洗脱能力。可以通过将1微升的液态（分析纯）的样品注入到装有10升高纯的氮气或氦气的合适的样品袋中配置体积分数大约为160ppm浓度的验证气体，通过其保留时间来判定其洗脱能力。 4.2.7载气---高纯氮气或氦气，使用分子筛或他合适的方式去除水分、氧气、碳氢化合物，气体的压力需满足5.1.2条中所要求的恒定载气。 警告——处于高压下的压缩