建筑材料中水溶性氟含量的测定方法 离子色谱法.docVIP

前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局 本标准主要起草人：王振坤、靳宏、王素梅、胡德新、莫宇清 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。测定建筑材料中水溶性氟含量。 本标准适用于砂石等建筑材料中水溶性氟含量的测定，方法检测低限为0.060 mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 （ISO 5725-2:1994，IDT） 方法提要 试样直接用水浸泡，超声萃取，其中的水溶性氟溶于水中，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以标准曲线法进行定量。 仪器和设备 离子色谱仪：配电导检测器。 离心机：速度能达到9000 r/min。 分析天平：感量0.1 mg。 超声清洗仪。 IC-RP柱和IC-Na柱。 尼龙滤膜：0.22μm。 注射器：5 mL。 钢铁容量瓶：50 mL。 PP容量瓶：100 mL。 试剂和材料 水：电阻率大于18.2（MΩ·cm）。 氟标准溶液：氟单元素标准溶液可向国家认可的销售标准物质单位购买，其氟离子质量浓度为1000 mg/L。分取氟离子质量浓度为1000 mg/L的氟单元素标准溶液10.00 mL于100 mL容量瓶(4.9)中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液氟离子质量浓度为100 mg/L。 试样制备 按照GB/T 2007.2制备试样，并将试样置于密闭塑料容器保存，防止污染。 分析步骤 试料 称取5 g试样，精确至0.0001 g。 测定次数 对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值。 空白试验 随同试料做空白试验。 色谱分析条件 参考色谱条件见附录A。 测定 将试料放入50 mL钢铁容量瓶(4.8)中，加入少量水，摇匀，加入约25 mL水，放入超声清洗仪(4.4)，超声萃取10 min。将钢铁容量瓶(4.8)拿出超声清洗仪(4.4)，冷却至室温，加水定容后,摇匀，静置10 min，离心机(4.2)9000 r/min离心5 min，取上层清液依次过IC-RP柱、IC-Na柱(4.5)和尼龙滤膜(4.6)，离子色谱仪(4.1)测定。 根据氟保留时间定性，测量试液的峰面积值。试液中氟的响应值应在标准曲线范围之内，若浓度过高，应适当稀释。 标准工作曲线的绘制 分别准确移取100 mg/L 氟标准溶液(5.2) 0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL于一组100 mL PP容量瓶(4.9)中，用去离子水稀释至刻度，混匀，进离子色谱仪测定。以氟离子质量浓度(mg/L)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。典型离子色谱图见附录B。 结果计算 按式（1）计算试样中水溶性氟含量X，数值以毫克每千克(mg/kg)表示。 …………………………(1) 式中： -试样中水溶性氟含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； -试液中氟浓度，单位为毫克每升(mg/L)； -空白溶液中氟浓度，单位为毫克每升(mg/L)； -试液体积，单位为毫升(mL)； -试液稀释倍数； -试样质量，单位为克(g)。 分析结果保留至小数后一位。 方法精密度 由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T 6379.2进行统计，结果见表1。 表１　方法精密度 单位：mg/kg 水平范围 重复性限r 再现性限R 2.0～200.0 _________________________________ 附录A (资料性附录) 参考色谱条件 A.1 色谱柱：选用高容量的IonPac?AS19-HC型阴离子分离柱（4 mm×250 mm）和IonPac?AG19-HC型保护柱（4 mm ×50 mm），或选用性能相当的高容量阴离