建筑用胶粘剂中正己烷、丙酮的检测 气相色谱-质谱法.docVIP

前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准主要起草人: 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。  建筑用胶粘剂中正己烷、丙酮的检测方法 气相色谱-质谱法 警告---使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。 范围 本标准规定了气相色谱-质谱检测建筑用胶粘剂中正己烷、丙酮含量的方法。 本标准适用于建筑用胶粘剂中正己烷、丙酮含量的测定。本方法的检出限为：丙酮0.01 g/kg，正己烷0.001 g/kg。 原理 采用溶剂萃取方式，将样品定量溶解于甲醇中。采用顶空进样-气相色谱-质谱法(以下简称顶空GC-MS法)一次性分析检测丙酮和正己烷，内标法定量。 3 试剂和材料 3.1 载气：氦气，纯度大于99.999%。 3.2 无水甲醇，色谱纯。 3.3 丙酮，色谱纯。 3.4 正己烷，色谱纯。 3.5 内标物:正辛烷，色谱纯。或试样中其它不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其它成分完全分离。 3.6 内标工作溶液: 准确称取内标物的标准样品0.25 g（精确至0.0001 g），置于250 mL容量瓶中,用甲醇溶解定容。该溶液含内标化合物为1.00 g/L。 3.7 标准溶液母液（现用现配）：准确称取丙酮和正己烷标准样品0.25 g（精确至0.0001 g）置于250 mL容量瓶中,用甲醇溶解定容。该溶液含丙酮1.0 g/L，正己烷1.0 g/L。 3.8 标准工作溶液（现用现配）：分别移取100 μL、200 μL、500 μL、1000 μL的标准溶液母液（3.7）到添加了1mL内标工作溶液（3.6）的10 mL容量瓶中并用甲醇定容，作为标准工作液。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)，配EI源。 4.2 毛细管色谱柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，30 m×0.25 mm×0.25 um，或相当者。 4.3 顶空进样器。 4.4 顶空瓶: 20 mL。 4.5 微量注射器：10 μL。 4.6 天平：精度0.1 mg。 4.7 配样瓶：约20 mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。 4.8 超声发生器。 5 分析步骤 5.1 样品制备 准确称取1 g（精确至0.0001 g）胶粘剂样品于配样瓶（4.7）中，用移液管准确移取9.0 mL无水甲醇(3.2)，和1.00 mL内标工作溶液(3.6)，再用超声发生器（4.8）超声溶解样品。静置后用微量注射器（4.5）准确吸取10 μL样品溶液，注入已经加盖密封的洁净的顶空瓶（4.4）中。 注：对于目标化合物含量高的样品，可以将原样品溶液定量稀释后再进行分析，使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内。 5.2 顶空进样-气相色谱-质谱测定 5.2.1 相对校正因子的测定 待仪器稳定后，参照资料性附录A中的仪器测定条件，对标准工作溶液(3.8)进行测定,以此计算标准工作溶液中丙酮和正己烷的相对校正因子。标准工作溶液的典型总离子流图和选择离子流图参见附录B。 5.2.2 样品的测定 待仪器稳定后，参照资料性附录A中的仪器测定条件，对预处理好的样品溶液(5.1)进行测定。 5.2.3 气相色谱-质谱分析及阳性结果确证 根据丙酮和正己烷的相对校正因子和样品中各自的选择离子色谱峰面积，用内标法进行定量。如果样液与标准溶液的总离子流图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据表A.1中定性离子对其进行确认。 5.3 空白实验 除不加试样外，按照上述5.1～5.2测定步骤进行。 6 结果计算 6.1 标准工作溶液中丙酮和正己烷各自对内标化合物的相对校正因子fi按式（1）计算： …………………………………（1） 式中: fi——丙酮和正己烷各自对内标化合物的相对校正因子； mi——标准工作溶液中丙酮和正己烷各自的质量，单位为毫克（mg）； Ais——标准工作溶液中内标化合物的峰面积； mis——标准工作溶液中内标化合物的质量，单位为毫克（mg）； Ai——标准工作溶液中丙酮和正己烷各自的峰面积。 6.2 样品中各组分的含量Χi按式(2)计算:  …………………………………（2） 式中: Χi——样品中丙酮和正己烷的含量，单位为克每千克（g/Kg）； m’is——内标物的质量，单位为毫克（mg）； A’s——被测化合物的峰面积； fi——被测化合物的相对校正因