原油中铅、砷、汞等元素的测定 原子荧光光谱法.docVIP

ICS SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 原油中铅、砷、汞元素的测定 原子荧光光谱法 Determination of Lead, arsenic, mercury in crude oil —Atomic fluorescence spectrometric method XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准根据GB/T 1.1-200《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》要求编写。 本标准主要起草人：王豪、邬蓓蕾、程世刚、林振兴、孙妮妮、潘意隆。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 原油中铅、砷、汞元素的测定 原子荧光光谱法 范围 本标准规定了原油中铅、砷、汞元素的原子荧光光谱检测方法。 本标准适用于原油中铅、砷、汞的检测，铅、砷、汞的测定底限：铅0.05 mg/kg、砷0.05 mg/kg，汞0.01 mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002， ISO 6353-1：1982) GB/T 4756 石油液体手工取样法GB/T 6682 分析实验室用水规和试验方法( ISO 3687：1987,MOD) 方法提要 试样消解后，在特定介质中铅、砷与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物，汞与硼氢化钾反应生成原子态汞，由氩气载入石英原子化器中，在空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与测定元素含量成正比，与标准系列的荧光强度比较进行定量分析。 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合 GB/T 6682的二级水。 4.1 硝酸：。 4.2 盐酸：。 4.3 过氧化氢。 4. 氢氧化钾。 4. 铁氰化钾。 4. 硫脲。 4. 硼氢化钾。 4. 盐酸溶液（2 +98），体积分数。 4. 盐酸溶液（5 +95），体积分数。 4.1 氢氧化钾（10 g/L）：称取10.0g氢氧化钾（4.），溶于水中，稀释至1000 mL。 4.1 氢氧化钾（5 g/L）：称取5.0g氢氧化钾（4.），溶于水中，稀释至1000 mL。 4.1 硼氢化钾（20 g/L）混合溶液：称取2.0g硼氢化钾（4.），1.0 g铁氰化钾（4.），溶于氢氧化钾（4.1）中，稀释至100mL，混匀，用时现配。 4.1 硼氢化钾（2g/L）混合溶液：称取2g硼氢化钾（4.8），溶于氢氧化钾（4.1）中，稀释至mL，混匀，用时现配。4.14 硼氢化钾（g/L）混合溶液：称取g硼氢化钾（4.），溶于氢氧化钾（4.1）中，稀释至100mL，混匀，用时现配。 4.1 预还原剂溶液：称取.0 g硫脲（4.）溶于水中，稀释至100 mL，用时现配。 4.1 铅、砷、汞单元素标准储备溶液（1000 μg/mL）：各元素标准溶液按GB/T 602方法配制,或直接使用购置的国家标准物质。 4.1 铅标准工作溶液：取铅标准储备溶液（4.1），用盐酸溶液（4.8）逐级稀释成2.0 ng/mL，5.0 ng/mL， 10.0 ng/mL，20.0 ng/mL，50.0 ng/mL，用时现配。 4.1 砷标准工作溶液：取砷标准储备溶液（4.1），加入预还原剂溶液（4.1），用盐酸溶液（4.9）逐级稀释成2.0 ng/mL，5.0 ng/mL，10.0 ng/mL，20.0 ng/mL，50.0 ng/mL，用时现配。 4.1 汞标准工作溶液：取汞标准储备溶液（4.1），用盐酸溶液（4.）逐级稀释成ng/mL，.0 ng/mL， .0 ng/mL，.0 ng/mL，.0 ng/mL，用时现配。 警告：为避免有毒有害气体的，必须按照仪器说明书要求操作仪器，g（精确至0.1 mg），至于消解罐中，加入10 mL硝酸（4.1）和2 mL过氧化氢（4.3），按仪器操作规程设定温度，消化至消化液呈无色或淡黄色，微波消解装置工作条件参见附录A表A.1。同时做试剂空白实验。 待测溶液的制备 7.1.2.1测定铅时，样品消解完毕，赶尽硝酸，转移至25 mL容量瓶，用盐酸溶液（4.8）定容，混匀，待测。 7.1.2.2测定砷时，样品消解完毕，赶尽硝酸，转移至25 mL容量瓶，加入预还原剂溶液（4.15）mL，用盐酸溶液（4.9）定容至刻度，混匀，60℃水浴放置0 min待根据使用仪器的类型及待测元素，将仪器调至最佳测定条件，原子