进出口食品中乙萘酚的测定.docVIP

ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 备案号： SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 代替 进出口食品中乙萘酚的测定 Determination of 2-Naphthol in foods for import and export 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草人：本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。 范围 本标准规定了食品中乙萘酚含量的高效液相色谱检测以及高效液相色谱-质谱/质谱检测和确证方法。 本标准适用于苹果、柑橘、蔬菜、西红柿等食品中乙萘酚含量的测定和确证。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 原理 试样经乙腈提取，LC-NH2固相萃取柱净化，经高效液相色谱仪或高效液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。 试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 乙腈：高效液相色谱级。 甲醇：高效液相色谱级。 甲苯。 氯化钠。 乙腈-甲苯溶液（3+1, V/V）：量取300 mL乙腈（4.1）和100 mL甲苯（4.3），混匀后备用。 乙腈溶液（5+5, V/V）：准确量取 50 mL乙腈（4.1）和50 mL水，混匀后备用。 乙腈溶液（1+9, V/V）：准确量取 10 mL乙腈（4.1）和90 mL水，混匀后备用。 乙萘酚标准品：CAS：135-19-3，纯度大于等于99.5%。 标准储备溶液：精确称取适量的上述标准品，用甲醇溶解配制溶液浓度1 mg/mL的标准储备溶液，-20 ℃下保存。 标准中间溶液的配制：用甲醇分别稀释标准储备液至终浓度约为10 mg/L，低于4 ℃下保存。 基质标准工作液的配制：吸取适量的标准中间溶液（4.10），用空白样品提取液配成适当浓度的混合标准工作溶液。现配现用。 LC-NH2柱：3 mL，500 mg或相当者。使用前用5 mL甲苯，5 mL乙腈和5 mL乙腈-甲苯溶液（4.5）活化。 0.22 μm微孔滤膜，有机系。 仪器和设备 高效液相色谱仪，配有荧光检测器。 高效液相色谱-质谱/质谱仪，配电喷雾离子源（ESI）。 电子天平：感量为0.01 g和0. 1mg。 旋转蒸发仪。 旋涡混匀器。 氮吹仪。 离心机：5000 r/min。 具塞塑料离心管：50 mL。 试样制备与保存 试样制备 蔬菜、水果样品取可食部分切碎用均质器匀浆后装入洁净容器内密封，并标明标记。 试样的保存 将试样于于-18℃以下保存。 测定步骤 提取 称取匀浆后的样品10.0 g于50 mL离心管中，加入5 mL乙腈（4.1），再加入3 g氯化钠（4.4），涡旋振荡提取5 min，5000 r/min离心3min，将上层有机相转移至旋蒸瓶中。用5 mL（4.1）乙腈重复提取1次，合并有机相，在40 ℃水浴锅中旋转浓缩至约1 mL，向旋蒸瓶中加入5 mL乙腈-甲苯（3+1）（4.5）溶液溶解残渣，待净化。 净化 将上述溶液全部转移至活化后的LC-NH2柱上，用鸡心瓶收集流出液，再每次用2 mL乙腈-甲苯（3+1）（4.5）溶液洗涤旋蒸瓶3次，并将洗涤液移入柱上，再用10 mL乙腈-甲苯（3+1）（4.5）溶液洗脱化合物，收集全部流出液。并在40 ℃水浴锅中旋转浓缩至约1 mL，氮吹至干。HPLC法用1 mL乙腈溶液（4.6）或LC-MS/MS法用1 mL乙腈溶液（4.7）溶解残渣，过滤膜后供HPLC或LC-MS/MS测定。 测定 液相色谱条件 色谱柱：C18 柱，250mm×4.6 mm(i.d.)，5.0μm，或功能相当者； ：和（50+50, V/V），等体积洗脱 流速：1 mL/min； 波长：激发波长λex=250 nm ，发射波长λem=410 nm； 柱温：30 ℃； 进样量：20 μL； 液相色谱-质谱/质谱条件 ： C18，150 mm 2.0 (i.d.) mm，3.5 m，或功能相当者； 流速：0.30 mL/min或根据仪器条件优化； 柱温：40 ℃； 进样量：30 (L； 离子源：电喷雾离子源； 扫描方式：负离子； 雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度