进出口食品中异抗坏血酸的测定编制说明.docVIP

编制说明 一、任务来源 本标准《进出口食品中异抗坏血酸的测定》（计划编号2009B547）是根据国家认监委下达，由厦门出入境检验检疫局、承担研究起草-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法 图1异抗坏血酸。 5.1 提取净化方法的选择 易溶于甲醇、乙醇等溶剂。5.2 色谱条件的选择）时间(min) A （%） B（%） 流速（mL/min） 0 10 90 10 1.0 表1 流动相等度洗脱浓度 5.3 方法的线性范围与测定低限、定量限 本研究采用外标法进行定量，以各目标化合物的浓度为横坐标，响应值的峰面积为纵坐标建立标准曲线，线性浓度及相关系数见图2，相关系统均高于0.99。在基体中进行添加回收试验，在要求色谱条件下，按信噪比的3倍计算方法检出限（LOD），按信噪比的10倍计算方法的定量限（LOQ），方法的LOD和LOQ见表和。测定低限添加水平上的信噪比测定低限（μg/kg）添加水平上的信噪比表回收率（％）与相对标准偏差（％） 添加浓度 平均测定浓度 (样液) 平均回收率 相对标准偏差 Compound Fortified Found Average recovery RSD (mg/kg) (mg/L) (%) (%) D-Vc 10 0.193 96.5 6.5 25 0.467 93.4 8.2 50 0.986 98.6 9.6 500 11.66 116.6 7.8 图空白及加标的图表回收率（％）与相对标准偏差（％） 添加浓度 平均测定浓度 (样液) 平均回收率 相对标准偏差 Compound Fortified Found Average recovery RSD (mg/kg) (mg/L) (%) (%) D-Vc 10 0.193 96.5 7.5 25 0.510 102.0 6.5 50 1.066 106.6 6.8 500 10.54 105.4 10.3 图空白及加标的图表回收率（％）与相对标准偏差（％） 添加浓度 平均测定浓度 (样液) 平均回收率 相对标准偏差 Compound Fortified Found Average recovery RSD (mg/kg) (mg/L) (%) (%) D-Vc 10 0.220 110.0 7.2 25 0.523 104.6 6.3 50 1.015 101.5 4.5 500 10.21 102.1 5.0 图空白及加标的图表回收率（％）与相对标准偏差（％） 添加浓度 平均测定浓度 (样液) 平均回收率 相对标准偏差 Compound Fortified Found Average recovery RSD (mg/kg) (mg/L) (%) (%) D-Vc 10 0.197 98.5 9.8 25 0.560 112.0 5.4 50 1.001 100.1 4.6 500 10.98 109.8 5.5 图空白及加标的图表回收率（％）与相对标准偏差（％） 添加浓度 平均测定浓度 (样液) 平均回收率 相对标准偏差 Compound Fortified Found Average recovery RSD (mg/kg) (mg/L) (%) (%) D-Vc 10 0.181 90.5 7.6 25 0.462 92.4 8.5 50 0.981 98.1 8.2 500 9.79 97.9 9.3 图空白及加标的图本项目的测定方法。该方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点，检测低限（LOD）最低可达到10 g/kg。 八、参考文献 1.《高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸》 任一平 黄百芬 铁晓威 黄棣华。《食品与发酵工业》 第29卷第9期 2．《高效液相色谱法检测肉制品中L一抗坏血酸与D一异抗坏血酸》 张攀刘梅付建娄喜山。《现代农业科技》2010年第l7期 食品科学 3．《卫生试验法 注解》 .日本药学会编著，中华预防医学会组译．北京文华出版社，1995．297-300 4. 《食品中营养素的分析》 [美]沃斯博尔内DR等著，胡正芝等译．北京：轻工业出版社，1987．297— — 308 5. 《应用反相高效液相色谱法快速测定食品中L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸》任一平，黄百芬，俞荣华．食品与发酵工业，1993(2)：12～17，29 6. 中华人民共和国国家标准GB／T 5413．18～ 1997《婴幼儿配方食品和乳粉维生素C测定》，77～79 7. 《SIMULTANEOUS DETERMINATION OF L-ASCORBIC ACID AND D-IS