进出口食品中单甘油酯类的测定编制说明.docVIP

进出口食品中单甘油酯类的测定 编制说明 任务来源 本标准是根据国家认监委下达的的计划编号为“2009B522”《进出口食品中单甘油酯类的测定》制标任务编写。本标准方法是依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》和行业标准SN/T 0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》（以下简称《规定》）而制定的。 二 、 编制依据 单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂在食品添加剂中可作为防腐剂应用，单月桂酸甘油脂还可作为食品乳化剂使用。三种单甘油酯的基本信息见表1。 表1 单甘油酯基本信息 中文名称 单辛酸甘油酯 单癸酸甘油酯 单月桂酸甘油酯 英文名称 Glycerate mono-caprylin Glyceryl monodecanoate Glycery Monolaurate 分子式 C11H22O4 C13H26O4 C15H30O4 分子量 218.3 246.34 274.21 结构式 CAS号 19670-49-6 26402-22-2 142-18-7 单辛酸甘油酯是一种新型无毒高效广谱防腐剂。它对革兰氏菌、霉菌、酵母均有抑制作用。它在体内和脂肪一样，能分解代谢，最终成为二氧化碳和水，无任何积蓄和不良反应。上世纪80年代首先由日本开发成功并投放市场，规定为不需限量的食品防腐剂。FAO／WHOJECFA亦对辛酸甘油酯ADI值不作限量。我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―2007）中规定：单辛酸甘油酯常用作面制品防腐剂，用于豆馅、蛋糕、月饼、湿切面，其最大使用量为1.0 g/kg；用于肉肠为0.5 g/kg。 单月桂酸甘油酯是一种亲酯性的非离子型表面活性剂，天然存在于母乳和美洲蒲葵中，是一种优良的食品乳化剂，同时又是一种国际公认的安全、高效、广谱的抑菌剂。月桂酸单甘油酯同时也是一种天然防腐剂，具有抑菌效果不受pH的影响，抗菌谱广，对食品中常见细菌、霉菌、酵母均有较强作用，同时还具有抑制多种病毒和原生动物的功效。美国FDA（食品与药物管理局）于1977年批准该产品为“一般公认安全” 食品添加剂，我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—2007）规定：单月桂酸甘油酯作为食品乳化剂可在各类食品中按生产需要适量使用。 目前尚无以上三种单甘油酯共同检测的国家标准，国内外对于三种单甘油酯共同检测的报道较少，主要有气相色谱法、液相色谱法。本方法参考文献，结合大量实验，确立了气相色谱和气相色谱-质谱检测三种单甘油酯的方法，操作过程简单，定性定量准确。 三、主要技术论证 提取溶剂和净化条件的选择 三种单甘油酯都溶于乙醇、乙酸乙酯、氯仿及其他氯化烃或苯，我们对面包样品选择乙酸乙酯、乙腈、丙酮、二氯甲烷、甲醇、乙醇和正己烷作为提取溶剂做添加回收率实验，结果发现二氯己烷对单辛酸甘油酯和单癸酸甘油酯的提取效率最高、正己烷对单月桂酸甘油酯的提取效率最高，所以选择用正己烷和二氯甲烷混合溶液作为提取溶剂，实验结果见表2。对两者的混合比例也做了实验比较，正己烷和二氯甲烷的比例为3:1、2:1、1:1、1:2、1:3，试验结果发现当正己烷和二氯甲烷的比例为1:1时，提取效率最高。净化条件方面，提取液直接用气相色谱质谱仪检测，未发现干扰峰，而用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接测定提取液，其干扰比较明显。考虑主要是基质中蛋白质和油脂产生的干扰，所以我们采用正己烷饱和乙腈萃取提取液的办法，经实验发现，可以较好地去除基质的干扰。 表2 提取溶剂回收率比较 提取溶剂 单辛酸甘油酯 单癸酸甘油酯 单月桂酸甘油酯 乙酸乙酯 20% 8% 50% 乙腈 10% 7% 60% 丙酮 25% 12% 65% 二氯甲烷 85% 90% 50% 甲醇 30% 34% 5% 乙醇 20% 20% 20% 正己烷 40% 50% 90% 特别要注意的是，我们在实验过程中发现，进行添加回收试验时，在进行浓缩的过程中，提取液不能吹干，并且浓缩时的温度也要控制在40 ℃以下，否则待测组分的损失很大，所以在浓缩过程中要控制好浓缩温度和防止提取液被吹干。 2、色谱条件的选择 根据被测组份沸点高，不容易气化的性质，我们选择DB-5MS,30m×0.25mm,膜厚0.25μm的毛细管柱，以较高温度为起始温度，两阶升温程序。在进样过程中发现色谱峰的展宽比较明显，在改变柱流速、程序升温条件、进样量等参数后发现峰展宽没有明显改善，而进样方式的影响比较明显。考虑主要原因是单甘油酯不容易气化，所以进样方式选择脉冲不分流方式，脉冲压力选择了从10psi～70psi,发现脉冲压力为50psi时，色谱峰展宽最小，