出口瓶装饮用水中27种有毒有害物质的检测 气相色谱-质谱法.docVIP

前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：靳保辉、叶卫翔、肖锋、陈波、陈沛金、谢丽琪。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 瓶装饮用水中27种有毒有害物质的检测方法 气相色谱-质谱检测方法 范围 本标准规定了甲草胺莠去津毒死蜱氰草津乐果甲氧滴滴涕异丙甲草胺禾大壮硝草胺蚊蝇醚特丁津氟乐灵艾氏剂狄氏剂顺式氯丹反式氯丹-滴滴涕，p,p-滴滴滴，p,p-滴滴涕，硫丹硫丹异狄氏剂α-六六六，γ－666β-六六六，δ-六六六等27种有毒有害物质的气相色谱－质谱检测方法。 本标准适用于瓶装饮用水中甲草胺莠去津毒死蜱氰草津乐果甲氧滴滴涕异丙甲草胺禾大壮硝草胺蚊蝇醚特丁津氟乐灵艾氏剂狄氏剂顺式氯丹反式氯丹-滴滴涕，p,p-滴滴滴，p,p-滴滴涕，硫丹硫丹异狄氏剂α-六六六，γ－666β-六六六，δ-六六六等残留量的检测和确证。 方法提要 水样中化合物经固相萃取膜萃取富集，丙酮和用气相色谱－质谱仪 试剂材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1 丙酮：优级纯。 3.2 乙腈：色谱纯。 3.3 甲醇：色谱纯。 3.4 正己烷：色谱纯。 3.5 正己烷-丙酮（1+1, V+V）：甲草胺CAS NO.：15972-60-8, C14H20ClNO2)，莠去津CAS NO.：1912-24-9, C8H14ClN5)，毒死蜱CAS NO.：2921-88-2, C9H11Cl3NO3PS)，氰草津CAS NO.：21725-46-2, C9H13ClN6)，乐果CAS NO.：60-51-5, C5H12NO3PS2)，甲氧滴滴涕CAS NO.：72-43-5, C16H15Cl3O2)，异丙甲草胺CAS NO.：51218-45-2, C15H22ClNO2)，禾大壮CAS NO.：2212-67-1, C9H17NOS)，硝草胺CAS NO.：40487-42-1, C13H19N3O4)，蚊蝇醚CAS NO.：95737-68-1, C20H19NO3)，特丁津CAS NO.：5915-41-3, C9H16ClN5)，氟乐灵CAS NO.：1582-09-8, C13H16F3N3O4)，纯度均＞97.0%（Dr Ehrenstorfer GmbH）；艾氏剂CAS NO.：309-00-2, C12H8Cl6)，狄氏剂CAS NO.：60-57-1, C12H8Cl6O)，顺式氯丹CAS NO.：5103-71-9, C10H6Cl8)，反式氯丹CAS NO.：12789-03-6, C10H6Cl8)，p,p-滴滴伊(CAS NO.：72-55-9, C14H8Cl4)，o,p-滴滴涕(CAS NO.：789-02-6, C14H9Cl5)，p,p-滴滴滴(CAS NO.：72-54-8, C14H10Cl4)，p,p-滴滴涕(CAS NO.：50-29-3, C14H9Cl5)，硫丹CAS NO.：959-98-8, C9H6Cl6O3S)，硫丹CAS NO.：33213-65-9, C9H6Cl6O3S)，异狄氏剂CAS NO.：72-20-8, C12H8Cl6O)，α-六六六(CAS NO.：319-84-6, C6H6Cl6)，γ－CAS NO.：5963-79-6, C6H6Cl6)，β-六六六(CAS NO.：319-85-7, C6H6Cl6)，δ-六六六(CAS NO.：319-86-8, C6H6Cl6)，为液体标准，来自国家标准物质研究中心。 3.8 标准溶液 3.8.1 标准储备溶液：准确称取适量按其纯度折算为甲草胺莠去津毒死蜱氰草津乐果甲氧滴滴涕异丙甲草胺禾大壮硝草胺蚊蝇醚特丁津氟乐灵甲草胺莠去津毒死蜱氰草津乐果甲氧滴滴涕异丙甲草胺禾大壮硝草胺蚊蝇醚特丁津氟乐灵艾氏剂狄氏剂顺式氯丹反式氯丹-滴滴涕，p,p-滴滴滴，p,p-滴滴涕，硫丹硫丹异狄氏剂α-六六六，γ－666β-六六六，δ-六六六液体标准溶液直接取入容量瓶中，用丙酮定容至刻度，艾氏剂狄氏剂氰草津异狄氏剂μm。 3.11 瓶装饮用水样品：市购。 仪器和设备 4.1 气相色谱－质谱联用仪：配EI电离源。 4.2 电子天平：感量 0.1 mg。 4.3 离心机：5000 r/min。 4.4 旋涡混合器。 4.5 吹氮浓缩仪。 4.6 旋转蒸发仪。 4.7 膜盘固相萃取装置，包括溶剂过滤器、真空泵取瓶装饮用水1L，用1 mol/L盐酸调节pH值为2.5，当天使用。 固相萃取膜清洗与活化 膜清洗：膜盘固相萃取装置上样前，用20 mL乙酸乙酯和10 mL丙酮20 mL甲醇和20 mL纯净水。在此过程中，不能让膜接触空气，