出口原料乳及乳制品中三聚氰胺快速检测 电化学法.docVIP

前 言 本标准由中华人民共和国国家质量监督检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 原料乳及乳制品中三聚氰胺快速检测 电化学法 范围 。 本标准适用于以下所述乳制品中三聚氰胺的快速测定： 液态乳类：杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、配方乳； 乳粉类：全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉、调味乳粉、婴幼儿乳粉、其他配方乳粉； 炼乳类：全脂无糖炼乳、全脂加糖炼乳、调味炼乳、配方炼乳； 乳脂肪类：稀奶油、奶油、无水奶油； 干酪类：原干酪、再制干酪； 乳冰淇淋类：乳冰淇淋、乳冰； 其他乳制品类：干酪素、乳糖、乳清粉、浓缩乳清蛋白。测低限为.0 μg/mL。 针对原料乳及乳制品具有流动性的特点引入膜分离技术，利用渗析膜对三聚氰胺分子的选择透过性功能从液态乳制品中提取三聚氰胺。非液态或粘度较大的乳制品可用水按照一定比例先溶解。 根据三聚氰胺分子在特定溶液介质中具有电化学氧化还原活性的性质，测定其特征电位并用峰电流值进行定量测定。 试剂 除另有规定外，水为水，试剂均为分析纯。 三聚氰胺标准g/mL）：准确称取100 mg （精确到0.1 mg） 三聚氰胺标准品于1 L 容量瓶中，用水溶解后，定容至刻度，混匀，于4℃条件下避光保存，有效期为1个月。 3.3 含三聚氰胺标准对于非液态或粘度较大的乳制品，可按照一定比例用50℃温水溶解。仪器和设备 4.1 三聚氰胺快速提取仪。 4.2 样品支架，见图，由金属支架制成，带有多个放置三聚氰胺提取装置（4.3）的孔,并能放置在三聚氰胺快速提取仪（4.1）中。 4.3 膜渗析装置渗析膜处理液装置见图。 4.4 三聚氰胺快速分析仪底液。 试样的制备 5.1 三聚氰胺标准的制备 膜渗析装置（4.3）外管中入10 mL 水，向膜渗析装置（4.3）内管中入20 g 三聚氰胺含量分别为 0 mg/kg、1 mg/kg、1.5 mg/kg、2 mg/kg、2.5 mg/kg、3 mg/kg、5 mg/kg 的原料乳或液态乳制品，合上内外管，盖密封。平行配置两份。将膜渗析装置（4.3）置于样品支架上，放置于三聚氰胺快速提取仪（4.1）中，在70 ℃恒温30min。将内管取出，外管中渗析液用于电化学测定。该渗析液也可直接用于HPLC、LC-MS、IC等测定。 对于非液态或粘度较大的乳制品，可按照一定比例用50℃温水溶解。标准可在4 ℃冰箱中放置24h，或0 ℃冰箱中放置48h。 5.2 样品的制备 膜渗析装置（4.3）外管中入10 m 水，膜渗析装置（4.3）内管中入20 g 原料乳或液态乳制品，合上内外管，盖盖密封。将三聚氰胺提取装置（4.3）置于样品支架上，放置于三聚氰胺快速提取仪（4.1）中，在70℃恒温30min。将内管取出，外管中渗析液用于电化学测定。该渗析液也可直接用于HPLC、LC-MS、IC等测定。对于非液态或粘度较大的乳制品，可按照一定比例用50℃温水溶解。渗析液可在4 ℃冰箱中放置24h，或0 ℃冰箱中放置48h。 注意：严格防止奶液溅入渗析液中；渗析液液面须与奶液液面保持一致分别取1.9 m 三聚氰胺标准与3.1 m底液（3.）于5 m 样品杯中均匀混合，置于三聚氰胺快速分析仪（4.4）上测定，三聚氰胺g/mL）为横坐标，以特征电位的峰电流值(μA)为纵坐标绘制标准曲线。 a) 起始电位：E1= -0.5 V b) 终止电位：E2= -0.1 V c) 滴汞周期：T= 3 s d) 电流倍率：I= 6 e) 采样频率：T= 3 f) ：25℃ 先测定标准渗析液定标，再测定样品渗析液。 注意：渗析液须冷却至室温再与底液混合及时测定；若在以上条件下超出测定范围的样品需对原样品稀释处理后测定。 测定样品样品三聚氰胺采用与样品标准测定值直接比较法定量，在三聚氰胺快速分析仪上直接读样品mg/kg表示。 结果计算原料乳及乳制品三聚氰胺按式（）计算：……………………（1） 式中： C——原料乳及乳制品三聚氰胺μg/mL）； y——三聚氰胺峰电流值； a——回归曲线的斜率； b——回归曲线的截距。 对于非液态或粘度较大的乳制品……………………（2） 式中： X——非液态或粘度较大的乳制品μg/mL）； c——从校准曲线或直接比较法得到的稀释后非液态或粘度较大的乳制品μg/mL）； V——非液态或粘度较大的乳制品非液态或粘度较大的乳制品重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过15%。 膜渗析 ××/T ××××—×××× 1 SN/T ××××—×××× I 1 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN SN/T ××××—×××× 原料乳及乳制品中三聚氰胺快速检测