电镀产品中痕量六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法编制说明.docVIP

《电镀产品中痕量六价铬含量的测定 柱后衍生离子色谱法》 编制说明 1. 任务来源 根据国家认证认可监督管理委员会于2010年下达的《关于下达2011年度出入境检验检疫行业标准制（修）订计划的通知》（编号2010B059）的要求，制定本标准。 2. 标准制定的目的和意义 铬元素在自然界主要以三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的形式存在。三价铬是人体所需的一种微量元素，不易进入细胞。六价铬可通过氧阴离子通道进入细胞，易为人体通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜吸收而在体内蓄积。从而产生免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性。六价铬化合物广泛应用于制革、冶金、纺织品生产、印染及镀铬等行业，是一项重要的环境污染指标。我国已把六价铬规定为实施总量控制的指标之一。铬作为电镀最常用的材料，广泛应用于相关工业生产。经镀铬的零件、螺钉螺母、家用电器、电子信息产品、玩具等早已成为人们日常生活的必需品。电子信息产品中也使用了大量的电镀件或电镀工艺，其中传统的电镀工艺中一般都使用含有六价铬的钝化液来处理电镀件(见信息产业部网站关于《管理办法》的常见问题解答)。当该类产品作为垃圾随意废弃时，六价铬进入土壤和水体，会造成环境污染及危害。在欧盟，会致癌或突变的超量六价铬电镀产品不允许销售。我国ROHS指令所规范的电机电子设备自2008年起不得含有六价铬。欧盟ROHS指令中，明文规定，六价铬含量不能超过0.1％（1000PPM）。当前许多国家对电镀产品中六价铬痕量检测要求都很严格,而目前国内却缺乏相关的检验标准,为保证电镀产品中六价铬对人体及环境的安全性,正确合理限量使用, 响应世界环保,减少污染，与国际贸易接轨，有待制定相关的检测标准来规范电镀产品市场需求。 我国铬的检测标准主要有：SN/T 2004.3-2005 电子电气产品中六价铬的测定 第3部分：二苯碳酰二肼分光光度法，GB 7467-87 水质 六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法，SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法。在我国已颁布的国家标准和行业标准中，尚无电镀产品六价铬含量提出限量要求。目前现有的国内有关铬含量的标准基本上均是技术比较落后，灵敏度低的方法。这种状况不利于从严控制铬的产品安全问题，不利于对相关进出口产品的检验把关，难以适应迅速发展的进出口贸易的需要。为了使检验检疫工作有据可依，有必要尽快建立进出口电镀产品六价铬含量的测定方法标准。离子色谱分析技术较好地克服了现有标准的缺点，具有快速、灵敏度高、选择性好的优点。建立进出口电镀产品六价铬含量的离子色谱测定方法，在完善现有标准体系的同时，更准确、更快速地为电镀产品六价铬含量的测定提供科学依据。 3. 标准制定过程 项目下达后，标准制定小组查阅了相关文献，对电镀产品六价铬含量的测定方法进行了广泛调研，反复试验。根据查阅的文献显示，国内对六价铬含量提出限量要求的产品主要是电子电气、水质以及保健食品，对其他六价铬含量暂时没有提出相关要求。铬摄入过量均会对人体造成危害。为此，标准制定小组认为进出口电镀产品六价铬含量的测定对象应主要针对电镀产品来进行。由于电镀产品铬离子价态不同，无法实现同时检测，所以采用不同的处理方法。经过反复试验，我们形成了《进出口电镀产品六价铬含量的测定 离子色谱法》征求意见稿。 2012年4月，我们邀请了五家单位对《进出口电镀产品六价铬含量的测定 离子色谱法》进行了验证，从验证结果看，该方法回收率和精密度良好，方法可行。 2012年9月，我们将形成的《进出口电镀产品六价铬含量的测定 离子色谱法》征求意见稿发往各地检验检疫局征求意见。XX家单位予以了回复，其种回函同意并有建议的有XX份，回函同意无意见的有XX份。根据回函意见，我们将征求意见稿进行了修改，形成了《进出口电镀产品六价铬含量的测定 离子色谱法》送审稿。 4. 国内外方法概况 目前国内关于铬的检测标准主要有：SN/T 2004.3-2005 电子电气产品中六价铬的测定 第3部分：二苯碳酰二肼分光光度法，GB 7467-87 水质 六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法，SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法。 二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬在显色酸度下反应不灵敏，其他离子干扰较大。原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法测定总铬，由于共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大，需加助熔剂和仰制剂，不利于价态分析；滴定法操作繁琐、工作量大、费用高、不能进行价态分析。因而不适应检验检疫工作的需要。离子色谱法检测电镀产品六价铬，在碱性介质中，经酸化稳定，柱后衍生紫外检测，有较高的灵敏度和较低的检出限（进样量为50μL时，方法的检测限为1μg/L。线性范围为1~10