海绵钛、钛及钛合金 锰铬镍铝钼锡钒铜的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）.docVIP

SN 前 言 本标准是按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写》的要求编写的。 本标准由国家标准化管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国贵州出入境检验检疫局本标准主要起草人：本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件本标准规定了用电感耦合等离子体光谱法（ICP-ES）测定等元素含量的测定方法。 本标准适用于含量的测定，各元素的测定范围见1。1 各元素测定范围 元素 测量范围 （质量分数）/% 元素 测量范围 （质量分数）/% Mn 0.005 ~3.00 Mo 0.005 ~ 12.00 Cr 0.005 ~8.00 Sn 0.005 ~12.00 Ni 0.005 ~2.00 V 0.005 ~15.00 Al 0.005 ~8.00 Cu 0.005~ 5.00 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本。GB/T 2524 海绵钛 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 ρ 1.19 g/mL）。 氢氟酸（ρ 1.14 g/mL）。 硝酸 (ρ 1.42 g/mL)。 盐酸（1+1） 氢氟酸（1+1） 硫酸（1+1） 标准储备溶液：各元素标准溶液可按GB/T 602方法配制，或直接使用有证标准溶液，其质量 浓度为1 000 μg/mL（或500 μg/mL）。 混合标准溶液: 根据待测元素的含量稀释标准储备溶液（4.8）2 mL盐酸(4.1)用水稀释至刻度。 仪器 分析天平：感量为0.1 mg。 电感耦合等离子体发射光谱仪。采用盐酸和氢氟酸溶解样品时推荐使用耐氢氟酸雾化器。 试样 取样 海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。 试料 按表2称取试样（6），精确到0.1 mg。 表2 质量分数/% 试料/g 试液体积/mL 盐酸/mL 硫酸/mL ＜0.1 0.2 50 5 5 ＞0.1 0.1 100 10 10 分析步骤 测定次数 每个试样至少进行2次独立分析 空白试验 称取与试料相同量的高纯钛（4.1），随同试料做空白试验。 标准溶液的制备 总则 标准溶液的制备按照7.3.2或7.3.3进行 盐酸和氢氟酸溶解试样（适用于7.4.2）。 称取与试样相同质量的高纯钛（4.1）于一组200 mL聚乙烯烧杯或聚四氟乙烯烧杯中，根据称样量加入相应盐酸（4.5）和2 mL氢氟酸（4.6），待试样完全溶解后，加入2mL硝酸（4.4）,转移到相应容量瓶中。 加入适量待测元素标准溶液（），水稀释至刻度混匀。待测元素的含量应在所做的工作曲线范围之内，系列标准溶液的数量由精度要求决定，。推荐的校准曲线溶液浓度参见附录附录20 mL,加热溶解盐类，冷却至室温，转移到50 mL容量瓶中，混匀。适量待测元素标准溶液（），水稀释至刻度待测元素的含量应在所做的工作曲线范围之内，系列标准溶液的数量由精度要求决定，。推荐的校准曲线溶液浓度参见附录附录20 mL,加热溶解盐类，冷却至室温，转移到相应容量瓶中，混匀。 测定 推荐分析线见表2。 表2 推荐分析线 元素 分析线/nm 元素 分析线/nm Mn 257.610 Mo 202.030 Cr 283.563 Sn 242.949 Ni 231.604 V 292.464 Al 167.079 Cu 224.700 396.152 327.396 备注：测定海绵钛及纯钛时Al的谱线选167.049 nm，Cu的谱线选224.700 nm。 分析条件：将系列标准溶液（7.3）引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.999％时，即可进行分析溶液（7.4）的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度。 分析结果的计算 按公式（1）计算被测元素的含量，以质量分数表示： …………………………（1） 式中： ——被测元素的质量分数，单位为百分数（%） Cx——自工作曲线上查得的试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（(g/mL）C0——自工作曲线上查得的空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（(g/mL）V——试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； m——试料的质量，g）。 计算结果保留至两位小数。当结果1%时，结果