焦炭灰中钾、钠的测定方法（原子吸收分光光度法）.docVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 XX/T XXXXX—XXXX 焦炭灰中钾、钠的测定方法 原子吸收分光光度法 Determination of potassium and sodium in coke ash-Atomic absorption spectrometry XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘文欣、杨俊、赵振纲、徐志彬。 焦炭灰中钾、钠的测定方法 原子吸收分光光度法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了使用原子吸收分光光度计测定焦炭灰中钾、钠含量的方法。 本标准适用于焦炭灰中钾、钠含量的测定。钾的检出限为12 mg/kg，测定范围为0.2~2%（质量分数）；钠的检出限为6 mg/kg，测定范围为0.1~1%（质量分数）。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602-2001，ISO 6353-1：1982，NEQ） GB 620 化学试剂 氢氟酸 GB 623 化学试剂 高氯酸 GB/T 626 化学试剂 硝酸 GB/T 1574 煤灰成分分析方法（第5部分：灰样的制备） GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T 6379.2-2004，ISO 5725-2：1994，IDT） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD） 方法提要 试样在密闭微波消解装置中用硝酸和氢氟酸消解，使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计上分别测定钾、钠的吸光度，计算钾、钠含量。 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和超纯水或符合GB/T 6682要求的一级水。 氢氟酸：ρ=1.15 g/mL。 硝酸：ρ=1.42 g/mL。 高氯酸：ρ=1.75 g/mL。 钾标准储备溶液：1000 μg/mL，直接采用有效期内的有证标准物质或按GB/T 602进行配制。 钾标准溶液：40 μg/mL，移取20.00 mL钾标准储备溶液（4.4），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。 钠标准储备溶液：1000 μg/mL，直接采用有效期内的有证标准物质或按GB/T 602进行配制。 钠标准溶液：40 μg/mL，移取20.00 mL钠标准储备溶液（4.6），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。 钾标准系列溶液：分别移取0、2、4、6、8、10 mL钾标准溶液（4.5）置于100 mL容量瓶中，加硝酸（4.2）1 mL，用水稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶中。 钠标准系列溶液：分别移取0、1、2、3、4、5 mL钠标准溶液（4.7）置于100 mL容量瓶中，加硝酸（4.2）1 mL，用水稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶中。 标准溶液的浓度间隔视仪器性能及工作曲线弯曲情况可增大或减小。 在同一批测定中必须使用同一规格、同一瓶的试剂或水，而且应该避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来的污染。 仪器设备 原子吸收分光光度计。配备有空气-乙炔燃烧器，钾、钠空心阴极灯。 微波消解装