进出口动物源食品中多种米尔贝霉素残留量的测定.docVIP

ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 进出口动物源食品中多种米尔贝霉素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of milbemycins residues in foodstuffs of animal origin for import and export ——LC-MS/MS method 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：2012.10.25） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：康海宁、岳振峰、李勇、谢丽琪、欧阳姗、林黎、候乐锡、沈金灿。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 请注意本文本的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 进出口动物源食品中多种米尔贝霉素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法????? 范围 本标准规定了动物源食品中莫西丁克、米尔贝霉素A3、米尔贝霉素A4、米尔贝霉素D、奈马克丁残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于鸡肉、猪肉、牛肉、鸡肝、猪肝、牛肝、鸡肾、猪肾、牛肾、鸡蛋、牛奶、鱼肉中莫西丁克、米尔贝霉素A3、米尔贝霉素A4、米尔贝霉素D、奈马克丁残留量的测定和确证。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 采用叔丁基甲醚提取试样中（牛奶除外）残留的米尔贝霉素类药物，提取液吹氮浓缩重新溶解后，经硅胶柱净化，浓缩，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。 牛奶中的米尔贝霉素类药物残留采用乙腈提取，提取液经C18柱净化浓缩，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为纯，水准确取（）至1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度线。μL；米尔贝霉素A4（Milbemycin A4、CAS No.51596-11-3），纯度99.1%，浓度为10 ng/μL；米尔贝霉素D（Milbemcyin D、CAS No.77855-81-3），纯度95.0%；奈马克丁（Nemadectin、CAS No.102130-84-7），纯度95.0%。 标准储备液的配制：分别准确称取，用配制成浓度为 mg/L的标准储备溶液-18℃以下避光保存。混合标准溶液：以下避光保存。硅胶固相萃取小柱00 mg，6 mL。保持柱体湿润。 00 mg，6 mL，或相当者。微孔滤膜：0.22 μm，有机相型。 固相萃取装置。 旋涡混匀器。 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。 移液器：10 ~ 100 μL和100 ~ 1 000 μL。 聚丙烯离心管：50 mL15 mL，具塞。 容量瓶：100 mL和1 000 mL。离心机：转速 000 r/min，可设置离心温度低于10℃。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500 g，充分碎匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18 以下冷冻存放。从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于4 冷藏存放。50 mL聚丙烯离心管中，加入20 mL叔丁基甲醚（4.1），漩涡振荡30 s，在往复式振荡器上振荡提取10 min后，9500 rpm离心5 min，取上清液至另一干净的50 mL离心管中。残渣中加入10 mL叔丁基甲醚（4.1）重复提取一下，离心后合并上清液。将提取液置于45 ℃水浴中，吹氮浓缩至干。加入1 mL溶解液（4.10），漩涡振荡30 s，待净化。 牛奶 称取试样5g（精确至0.01g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入15 mL乙腈（4.4），漩涡振荡1 min，9500 rpm离心5 min，取上清液至另一干净的50 mL离心管中。加入约2g氯化钠(4.9)使溶液饱和，漩涡振荡1 min，9500 rpm离心5 min，取上清液至另一干净的15 mL离心管中。将提取液置于45 ℃水浴中，吹氮浓缩至3 mL。加水定容至10 mL，待净化。 净化 动物肌肉、内脏、鸡蛋、鱼肉 将提取液转移至已活化好的硅胶固相萃取