出口原料乳及乳制品中三聚氰胺快速检测 电化学法编制说明.docVIP

SN行业标准《原料乳及乳制品中三聚氰胺快速检测 电化学法》编制说明 1.项目的意义及任务来源 随着生活质量的提高，规定了中含量，分别为mg/kg、mg/kg、mg/kg、mg/kg。 目前，测定中的主要方法有（）、（）和新近发展起来的（）等。但仪器昂贵，不易普及；并且本文旨在，探讨用样品，用法测定并建立一个准确、快速、简单的测定中的方法。中的、、、GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第 2 部分：采用国际标准的规则》中的要求进行编写。 5.主要试验技术论证 （1）原料乳及乳制品中三聚氰胺的前处理方法研究 a)提取方法的选择 为选择合适的样品前处理技术，参考了相关文献及标准并进行了相关试验，采用GB 22388-2008进行样品前处理，程序复杂、处理时间长（包括超声提取、振荡、离心、固相萃取、氮气吹干，整个过程近60分钟）、操作技术要求高，且在操作过程中不可避免的容易造成待测物质的损失；采用GB 22400-2008进行样品前处理，有机试剂（乙腈）用量大、稀释倍数高（约3.3倍，制约了定量限的进一步提高）。 为了寻求提取效率更高、操作更简便、经济、快速、环保的前处理方法，针对原料乳及乳制品具有流动性的特点，首次引入了膜分离技术，利用渗析膜的选择透过性功能从液态乳制品中提取三聚氰胺。从表1显示，采用膜分离技术可以得到比国标GB/T 22400-2008更高的提取效率，在使用相同液相色谱进样量的条件下，可在一定程度提高三聚氰胺的检测下限。 表1 GB/T 22400-2008与膜分离技术提取三聚氰胺效率对比 (以下浓度均为液相色谱测定值) GB/T 22400-2008 膜分离 样品加标浓度 ppm 提取后浓度 ppm 提取效率 提取后浓度 ppm 提取效率 样品加标浓度 ppm 提取后浓度 ppm 提取效率 提取后浓度 ppm 提取效率 1.0 0.2318 23.2% 0.2339 23.4% 1.0 0.4820 48.2% 0.4840 48.4% 1.5 0.3540 23.6% 0.3591 23.9% 1.5 0.7598 50.7% 0.7501 50.0% 2.0 0.5239 26.2% 0.5242 26.2% 2.0 1.0337 51.7% 1.0329 51.6% 2.5 0.6475 25.9% 0.6435 25.7% 2.5 1.3093 52.4% 1.2991 52.0% 3.5 0.9386 26.8% 0.9675 27.6% 3.5 1.9386 55.4% 1.9457 55.6% 4.5 1.2544 27.9% 1.2403 27.6% 4.5 2.4858 55.2% 2.4813 55.1% 5.5 1.5024 27.3% 1.5773 28.7% 5.5 3.0277 55.0% 3.0826 56.0% 6.5 1.8962 29.2% 1.8654 28.7% 6.5 3.6139 55.6% 3.6071 55.5% b) 膜的选择 鉴于奶制品中含有大量大分子物质（包括蛋白质、多肽、多糖等），以及500至3000分子量物质分布较少，分别选用了3500分子量和500分子量醋酸纤维素材料的渗析膜进行比对试验。在同等渗析条件下（奶液样品量、吸收液量、时间、温度等条件相同），经高效液相色谱仪监控渗析液中三聚氰胺的含量，我们发现采用这两种分子量的渗析膜得到的渗析液可直接用于高效液相色谱进样并无明显区别，同时考虑到500分子量渗析膜成本较高、渗析速度慢、容易堵塞、不可反复多次使用等问题，最终拟定采用3500分子量醋酸纤维素渗析膜进行试验。 表2 500分子量与3500分子量膜渗析效率对比 (以下浓度均为液相色谱测定值) 500分子量膜 10ppm奶液样品 3500分子量膜 10ppm奶液样品 时间 min 浓度 ppm 时间 min 浓度 ppm 15 1.5820 15 2.8854 30 2.2860 30 4.0697 45 2.9330 45 5.2965 60 3.5865 60 6.3217 75 4.2256 75 6.5536 90 4.5893 90 6.6532 图 1 500分子量与3500分子量膜渗析效率对比 c)提取装置的设定 为从液态奶制品中有效提取出三聚氰胺以及考虑电化学测定需样量等因素，对提取装置的尺寸、膜的固定、吸收液与膜内样品液面一致等因素进行了详细考察，并自制了渗析装置原型。 d)取样量的选择 采用膜渗析的方法对液体中三聚氰胺进行分离纯化。该方法是利用半渗透膜两边的离子浓度不同，在膜