出口食品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-串联质谱法编制说明.docVIP

《》出入境行业标准编制说明 1 标准基本情况介绍 1.1 任务来源 国家认监委下达湖北出入境检验检疫局研究制订《》的制标任务（计划编号: ）。 1.2 标准制订依据 本标准是根据GB/T 1.1—200《》要求进行编写制定。按SN/T 0001—1995《出口商品中农药、兽药残留及生物毒素检验方法标准编写基本规定》中技术参数（灵敏度、准确度和精密度等）的规定，制定本检测方法标准。 1.3 目的和意义 持久性有机污染物（persistent organic pollutants，POPs）大多是天然或人工合成的有机污染物。它们具有长期残留性、生物累积性、半挥发性和高毒性，可通过各种环境介质（大气、水、生物体等）进行长距离迁移，因此，对环境和人体健康具有严重的威胁。六溴环十二烷（hexabromocyclododecanes，HBCDs）是新型溴代阻燃剂（brominated flame retardants，BFRs），属于新型持久性有机污染物。目前许多发达国家已纷纷限制它们的生产，并制定了相应的污染控制标准。HBCDs是作为添加型的阻燃剂，广泛应用于工业生产。由于没有通过化学键结合到材料中，因此在产品使用或处置过程中，它们能以多种途径释放和进入环境。目前，越来越多的研究报道，在大气、土壤、水、水生生物、甚至人乳中都发现了HBCDs的存在。为了对HBCDs的环境风险进行评估，迫切需要大量的环境和生态样品中HBCDs污染的数据。作为人类的食物，与我们的生活息息相关。尤其是鱼类虾类，它是人类获取蛋白质的重要来源。令人吃惊的是，世界上已有许多国家报道了HBCDs对鱼体的污染。目前，我国有关HBCDs在鱼类虾类的鲜报道。 本借鉴国际先进的样品前处理和检测技术，研究建立出口食品鱼类虾类中HBCDs的测定方法能有效地为我国的出口食品出口工作服好务，把好关。 1.4 检测方法研究现状 溴代阻燃剂（BFRs）广泛应用于工业生产并在全球范围内使用。BFRs主要包括多溴联苯醚（polybrominated diphenyl ethers，PBDEs）、四溴双酚A（tetrabromobisphenol A，TBBPA）、六溴环十二烷（hexabromocyclododecanes，HBCDs）[1]。PBDEs在欧洲已经被禁止，逐渐被HBCDs所取代[2]。目前研究表明HBCDs的使用日益增多[3]据统计欧洲使用HBCDs大约每年为10000吨而世界总使用量为16700吨[4]。 HBCDs是一种添加型的助燃剂，因而它并没有被键合到材料中去，从而导致在产品使用或处置过程中有从产品中迁移出去的风险。而且，HBCDs是一种高度疏水性、非常稳定的有机污染物，即属于一类持久性有机污染物（POPs）。目前，越来越多环境介质都发现有HBCDs的存在。瑞典的Remberger等人的一次综合研究表明不仅在工业区的附近（例如：纺织品、高分子材料、建筑垃圾和污水等）检测到HBCDs而且还在偏远地区检测到了HBCDs，说明HBCDs能进行大范围地迁移[5]；江湖海等的底泥都发现了HBCDs，表明它能进入水生环境中。这些例子充分说明HBCDs已经进入到水生环境中[5-7]。其他生物样品，例如蛋（海雀鸟、猎鹰、夜间活动的鸟等的蛋）都被发现含有HBCDs[8-10]而且在遥远的北极也检测到HBCDs[11]，这表明这种物质能大规模迁移扩散。 鉴于目前环境中HBCDs污染相当普遍的状况，欧盟正对其进行一项危险性评估，包括它的持久性，生物富集性等特性[12]。HBCDs含有三个异构体，α-, β-, 和γ-HBCD。随着欧盟对HBCDs风险评估的深入开展，液质联用法已经被广泛用于工业生产废水等环境样品和生态样品中μg/L 水平HBCDs的分析[13-18]。Morris等人报道了欧洲污水处理厂污水、垃圾渗出液、沉积物以及北海食物链中有机体中HBCDs的三个异构体(α-, β-, 和γ-HBCD)的含量情况。结果表明，沉积物中占主导作用的异构体为γ-HBCD，而海洋哺乳动物中占主导地位为α-HBCD[14]。Janak等人报道了荷兰斯凯尔特河（Western Scheldt Estuary）内几种鱼类中，HBCDs异构体在其肌肉和肝脏中的含量情况，α-HBCD的含量占主导地位，且主要富集在肝脏中，而γ-HBCD则富集在肌肉中[15]。目前，有报道在不同环境条件中，同一物种体内的HBCDs异构体的含量并不一致的。北美中东部的安大略湖中的鲑鱼体内，α-HBCD的含量水平比γ-HBCD高，且β-异构体含量低于方法的检出限[16]；而温尼伯湖中同种鲑鱼体内的α-HBCD 和γ-HBCD含量相当[19] 。此外，在其他物种中，如walleye）和淡水鳕体内，γ-HBCD的含量至少是α-HBC