出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐的测定　液相色谱-串联质谱法.docVIP

前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009的起草规则编写。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：出口食品中全氟辛酸全氟辛磺酸本标准规定了食品中全氟全氟辛磺酸含量的液相色谱-质谱和同位素稀释液相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于鱼、虾、蛋中和含量的测定。本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法试样中和经溶剂提取，提取液经硅胶色谱净化，用液相色谱-质谱仪测定，外标法定量。 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 甲醇：色谱纯。 二氯甲烷：色谱纯。 丙酮：色谱纯。 甲基叔丁基醚(methyl tert-butyl ether，MTBE)。 四丁基硫酸氢铵 (tetrabutylammonium hydrogen sulfate，TBA)。 乙酸铵。 碳酸钠。 硅胶。 乙酸铵溶液：2 mmol/L。 碳酸钠溶液：0.25 mol/L。 TBA溶液：0.5 mol/L，pH 10。 PFOA和PFOS标准品溶液：浓度均为100 μg/mL。 PFOA和PFOS标准储备溶液：吸取标准品溶液（.12），用甲醇分别配制成浓度为100 ng/mL的标准溶液。 混合标准工作溶液：吸取标准储备溶液（.13），用甲醇配制成PFOA浓度为0. ng/mL、 ng/mL、1.00 ng/mL、2.00 ng/mL、ng/mL、20.00 ng/mL，PFOS浓度为ng/mL、1.00 ng/mL、5.00 ng/mL、ng/mL、50.00 ng/mL、10.00 ng/mL的混合标准工作溶液。 硅胶色谱柱：长40 cm，内径1.0 cm聚四氟乙烯活塞玻璃层析柱，柱底为砂心筛板。用二氯甲烷浸泡的硅胶，以湿法装入柱中，柱床高约35 cm，硅胶始终保持在洗脱剂中。 微孔滤膜：0.2 μm，有机相型。 液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源。氮吹仪 旋转蒸发器。分析天平：感量0.1 g。 鱼和虾取其可食部分，切成小块，用粉碎机制成肉糜；蛋品去壳，制成匀浆密封并标。提取称取试样1 g（准确至0.01 g）于聚丙烯离心管中，加水1 mL，充分混匀，再加入2 mL 0.5 mol/L TBA溶液和4 mL 0.25 mol/L碳酸钠溶液，并充分混匀；接下来加入5 mL MTBE到离心管中，混匀样品20 min，然后在3500 rpm条件下离心25 min，将MTBE层转移到另一个聚丙烯管中；再加5 mL MTBE到原离心管中，重复提取三次，合并MTBE层，将溶剂用氮气吹干至1 mL，供硅胶色谱柱使用。 硅胶色谱柱净化：将试样提取液经硅胶色谱柱净化，首先用40 mL二氯甲烷洗脱，洗脱流速为1.25 mL/min，弃去洗脱液，再用160 mL丙酮洗脱，同样的洗脱流速，收集丙酮洗脱液旋转蒸发浓缩至，μL甲醇混匀，过0.2 μm滤膜，滤液供LC-MS/MS测定。 ）　色谱柱：C18， 150 mm×2.1 mm（内径），5 μｍ，或相当者； b）　流动相见表１； c）　流速：0 μL/min； d）　进样量：10 μL。表1 洗脱时间/min 2 mmol/L 乙酸铵/% 甲醇/% 0 95 5 1.00 40 60 6.00 10 90 10.00 10 90 12.00 95 5 22.00 95 5 质谱条件 a）　离子源：电喷雾离子源； ）　扫描方式：负离子扫描； c) 检测方式：多监测； a））表PFOA和PFOS用色谱数据处理或按式（１）计算试样中PFOA和PFOS含量。 ……………………………（1） 式中： X ——试样中PFOAPFOS的含量，单位为纳克每克（g/g）； C ——试液中PFOAPFOS的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Co ——空白溶液中PFOAPFOS的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V ——试液积，单位为毫升（mL）； f —— 试液稀释倍数； m—— 试样的质量，单位为克（g）。 本方法的测定低限（LO）：PFOA和PFOS分别为g/g和0.2 ng/g。 回收率 鱼、虾和蛋中PFOA和PFOS 基体 化合物 添加浓度（ng/g） 回收率（%） 鱼 PFOA 0.04 71.3～82.6 PFOS 0.2 70.9～79.8 PFOA 0.4 82.3～92.5 PFOS 2.0 80.1～91.0 PFOA 8.0 85.3～93.7 PFOS 40.0 91.0～102.9