进出口食品中磺脲类降血糖药物的测定.docVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 进出口食品中磺酰脲类降血糖药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of Sulfonylurea drugs in foodstuffs for import and export — LC-MS/MS method 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位： 本标准主要起草人： 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 进出口食品中磺酰脲类降血糖药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 范围 本标准规定了进出口食品中磺酰脲类降血糖药物的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。 本标准适用于中的定量测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-1992, neq ISO 3639:1987）方法提要试样中的磺酰脲类降血糖药物用0.1%甲酸甲醇溶液提取，C18吸附剂净化后，用液相色谱-质谱/质谱进行测定，外标法定量。 试剂和材料除非另有规定，均使用分析纯试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。 乙腈：液相色谱级。甲醇：液相色谱级。 甲酸：液相色谱级。氨水：28%。 0.1%甲酸溶液（pH 3.5）：准确量取1 mL甲酸（4.3）于900 mL水中，滴入氨水（4.4）调节pH 3.5后，用水定容至1 L。 0.1%甲酸甲醇溶液：准确量取1 mL甲酸（4.3）于1 L容量瓶中，用水定容至刻度。 标准物质：甲苯磺丁脲（CAS号：64-77-7）、妥拉磺脲（CAS号：1156-19-0）、格列齐特（CAS号：21187-98-4）、格列吡嗪（CAS号：29094-61-9）、格列本脲（CAS号：10238-21-8）、格列美脲（CAS号：93479-97-1）、格列喹酮（CAS号：33342-05-1），纯度均大于等于98%。 标准储备溶液的配制：分别准确称取各标准物质（4.7）适量（精确到 0.001 g ）于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，分别配制成浓度为100 μg/mL的标准储备溶液，4℃避光保存。 C18吸附剂：40～60目。 微孔滤膜：0.2 μm，有机系。 仪器和设备液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。分析天平：感量 0.0001g和 0.01g。器。离心机：000 r/min。试样制备与保存粉剂试样 从所取全部试样中取出代表性试样约20 g，混匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于–18℃下冷冻存放。 片剂试样 随机取同一批的供试品20片，用研钵充分研成粉末状试样，混匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于–18℃下冷冻存放。 硬胶囊试样 随机取同一批的供试品20粒，倾出内容物，用研钵充分研成粉末状试样，混匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于–18℃下冷冻存放。 软胶囊试样 随机取同一批的供试品20粒，用刀片划开胶囊外壳，将内容物挤入洁净容器中，充分混匀，并标明标记，于4℃下冷藏存放。 口服溶液剂 随机取同一批的供试品0支（瓶），取等量体积样品到同一洁净容器中混匀，并标明标记，于4℃下冷藏存放。 注：在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生含量的变化。 测定步骤 样品处理 准确称取约0.1 g试样于50 mL锥形瓶中，加入20 mL 0.1%甲酸甲醇溶液（4.6），以10000 r/min均质1 min，再超声波水浴提取20 min。静置，冷却至室温后，准确吸取2.0 mL上清液于10 mL具塞离心管中，加入50 mg C18， min后，以000 r/min离心 min，过0.2 μm微孔滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定。 测定高效液相色谱条件a) 色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG100 × 2.0 mm，5 μm），或相当者。 b) 流动相：A：乙腈；B：0.1%甲酸溶液（4.5）。 c) 梯度洗脱：0～1 min，50% A；2～10 min，50% A～80% A；10～12 min80%A～50% A) 流速：0.2 mL/min。 e) 进样量：5 μL。 f) 柱温：35℃。 质谱条件 a) 离子源：电喷雾ESI，正模式。 b) 扫描方式：多