进出口食品中甲酸及其盐类的测定编制说明.docVIP

编制说明 1 基本信息 1.1 标准草案名称 中文 进出口食品中甲酸及其盐类的测定 离子色谱法 英文 Detection of formic acid and formate in food for import and export by Ion chromatography method 1.2 与国际标准和国外先进标准一致程度情况 等同 修改 非等效 标准号 英文名称 中文名称 1.3 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 《进出口食品中甲酸及其盐类的测定》 国家认监委国认科函[2009]212号 2009B536 1.4 制（修）订情况 制订√ 修订 替代的标准编号 1.5 起止时间 2009年10月～2011年12月 1.6 起草单位 天津出入境检验检疫局 1.7 起草人 章骅，刘旸，崔颖，赵婷，陈其勇，王伟，王淞，葛宝坤，林安清 1.8 专业类别 1、食品（化妆品）检验√；2、卫生检疫；3、动物检疫；4、植物检疫； 5、纺织产品检验；6、轻工产品检验；7、机电产品检验；8、化工、矿产品和金属材料检验；9、管理；10、鉴定；11包装及危险化学品 1.9 标准体系表代码 2009B536 1.10 调整情况 无 2 背景情况 2.1 目的、意义 甲酸属有机强酸, 可用作消毒剂和防腐剂, 但其具有毒性和较强的腐蚀性, 与皮肤或口腔粘膜接触会引起红肿、疼痛且痊愈很慢,GB 7016-1987《化妆品卫生标准》中规定在化妆品中最大允许浓度为0.5%，关于食品中甲酸及其盐类的测定方法, 我国尚未建立标准分析方法,因此迫切需要建立食品中甲酸及其盐类的高灵敏度的样品前处理方法和检测方法。它不仅利于提高检验检疫技术、降低检验检疫成本以满足日益增长的进出口贸易需求，还有利于维护高价、人民的利益，突破国外技术壁垒，完善检验检疫领域的技术标准。 文献中关于甲酸含量的测定方法有气相色谱法、离子色谱法以及毛细管电泳法等，其中气相色谱应用比较广泛，但是在气相色谱中，甲酸的灵敏度，测定过程繁琐，耗时费力。随着离子色谱的发展，其对甲酸的测定比气相色谱方便的多，因此选择离子色谱法建立食品中甲酸及其盐类的测定方法。四硼酸钠文献中关于甲酸含量的测定方法有气相色谱法、离子色谱法毛细管电泳法等，其中气相色谱应用比较广泛，但是在气相色谱中，甲酸的灵敏度，测定过程繁琐，耗时费力。随着离子色谱的发展，其对甲酸的测定比气相色谱方便的多，因此选择离子色谱法建立食品中甲酸及其盐类的测定方法。 Y = 0.019+0.671*X。线性相关系为：0.9993 5. 方法最低定量限（LOQ）的确定 HCOO-浓度大于0.05 mg/L时，检测具有较好的重现性，且浓度在0.05 -1.0 mg/L是具有很好线性关系，综合基质的影响以及FEMA规定的限量要求：软饮料、糖果、冷饮、焙烤食品中甲酸的最高残留限量，其中软饮料为1.0 mg/kg、冷饮为5.0-18 mg/kg、焙烤食品为5.0-6.1 mg/kg。（最低为1.0 mg/kg）。本方法最终确定定量检测线为0.5 mg/kg。 6. 方法准确度和精密度 本方法通过添加回收试验的回收率衡量准确度，通过平行样品中待测物含量的相对标准偏差（RSD）评价方法的精密度。按照国家残留监控指南的要求，对果汁、酒和牛奶分别进行 HCOO- 0.5 mg/kg、1.0 mg/kg和2.0 mg/kg；水果冰棍和冰淇淋分别进行 HCOO- 0.5 mg/kg、5.0 mg/kg和10.0 mg/kg；糖果和饼干分别进行 HCOO- 2.5 mg/kg、5.0 mg/kg和10.0 mg/kg各三个水平的添加回收试验，每个添加水平设10个平行，不同基质在三个添加水平上的添加回收率在79.7-109.4 %范围内，相对标准偏差在1.5 %-8.7 %范围内。各样品在不同添加水平上的回收率和相对标准偏差(RSD)结果见表1. 表1 各种基质中甲酸盐（ HCOO-）残留量测定的实验室内回收率和精密度数据 样品名称 回收率（%）/添加浓度（mg/kg） 0.5 1.0 2.0 果汁 92.8 99.3 99.0 100.1 104.1 101.5 98.5 99.7 95.6 99.5 98.6 93.7 105.2 85.9 105.5 103.5 91.4 102.2 97.5 98.7 99.1 95.8 99.8 96.8 100.0 88.2 96.2 99.3 99.4 94.8 RSD 3.60 6.11 3.80 酒 95.6 100.4 105.3 103.7 92.5 104.1 88.0 100.4 103.1 101.7 93.7 100.2 0.5 91.2 96.