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《进出口食品中硫酸盐的测定》
编 制 说 明
任务来源
本标准于2009年提出,国家质量监督检验检疫总局归口,由山西出入境检验检疫局负责研究和起草工作,计划项目编号为2009B515。
标准制定意义
硫酸盐提高人体代谢能力的高手,可以调节细胞壁之间的水份,亦能协助维持身体的整体平衡,硫酸盐与钾盐的结合可以保存身体水份的酸度,协助保持皮肤健康,同时也是神经系统、肌肉组织、血液与淋巴系统的重要健康因素。补充充足的水分和适量的矿物质能够刺激细胞,使身体代谢更加活跃。
欧洲的天然水中一般都富含硫酸盐。在日本,温泉水、加入温泉水的水以及部分地区的深层水中也含有硫酸盐。
硫酸盐有很好的利尿作用,有助于将体内的废物排出体外。由于它在减肥、促进健康方面效果显著,备受人们的欢迎。
但是,人体摄取硫酸盐过多,又会造成腹痛、腹泻和水土不服等现象。硫酸镁又称为泻盐,浓度超过390 mg/L、硫酸钠超过300 mg/L时便会引起腹泻。更为关键的是,硫酸根离子并非营养物质,所有国家的任何饮用水标准都只标明其含量不得超过多少,而没有必须达到多少的标准。当含硫酸盐300~400 mg/L时可觉察有味,低于200~300 mg/L时没有明显感觉,我国生活饮用水标准中指明硫酸盐含量应不大于250 mg/L。在国际酿酒葡萄法规(OIV)中,对葡萄酒中含有的一些成分进行了限量规定,其中有硫酸盐含量不超过1g/L(以硫酸钾表示);不超过1.5 g/L(在橡木桶中陈酿2年以上的葡萄酒添加葡萄汁或者葡萄酒精或白兰地以获得甜味的葡萄酒);不超过2 g/L(加有浓缩葡萄汁的葡萄酒,天然葡萄酒),因为硫酸盐微有苦味,在佐餐酒中是不合适的。在某些食品添加剂中作为质量指标,对硫酸盐做出限量要求:例如:乙酰磺胺酸钾(AK糖)不大于0.1 %,盐酸硫胺(维生素B1)不大于0.02 %等。除此,尚未见其他食品中对硫酸盐含量做出明确限量规定。
起草过程
2010年3月-4月 成立起草小组,制定初步的技术路线,同时进行实验前准备。
2010年5月-11月 各方法完成前期的条件优化,确定基本的检验方法。
2010年11月-2011年2月 进一步优化检验方法,并进行回收率和精密度等技术指标的实验,收集并整理数据,同时起草标准。
2011年2月-5月完成室间方法验证,完成标准的征求意见稿,并广泛征求同行业专家意见,将征求意见汇总,补充数据,完善文本,完成送审稿。
编制依据
本标准的编制依据GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001 《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》的编写规则。并参照GB/T6379.1-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)》第1部分 总则与定义和GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度》第2部分 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。(以下总称《测量方法与结果的准确度》)。各项技术指标均符合SN/T 0001-1995《出口商品中农药兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》(简称《基本规则》)要求。
方法概述
测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。称量法为经典方法,手续繁琐且不能测定浓度低于10mg/L的硫酸盐,目前在常规分析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻,近年来对加入试剂的方式加以改进,获得较好精密度。离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设备较昂贵,尚不能在基层实验室推广使用。难溶性钡盐比色法,属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。
离子色谱法作为检测手段,从诞生到今天也仅仅30多个年头,在我国使用范围也还相当有限。近年来,随着检测技术不断发展,对于某些物质的检验,离子色谱作为一种特殊的液相色谱,有着其他仪器无法比拟的优越性。在各个领域中的应用正不断扩大,在检验检疫系统中的应用亦日趋增加,在我们的日常检验中已有如下应用:
1. 食品饮料:水产品肉制品中多聚磷酸盐的测定,乳粉及乳制品中硝酸根亚硝酸根的测定,蜂蜜果脯中的果糖葡萄糖蔗糖的测定,食盐中杂质阴离子的测定,木薯中氟离子等阴离子的测定,蔬菜中硝酸根亚硝酸根的测定,海藻中碘离子的测定;
2. 化工品:纯碱碳酸钠中阴离子的测定,柠檬酸中阴离子的测定,乙二醇中氯离子的测定,洗衣粉中阴离子的测定,牙膏中阴离子的测定,皮革中阴离子的测定;
3. 农药残留:新霉素等氨基糖苷类抗生素的测定。
由此可见,开发离子色谱检验项目是今后检验检疫工作的必然趋势之一。
本标准适用于苹果、梨、混合果汁、浓缩
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