进出口食品中铅铬绿的测定编制说明.docVIP

《进出口食品中铅铬绿的测定　电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）》编制说明 一、任务来源及意义 1、任务来源 铅铬绿是不法企业用来给食品染色常用的一种工业颜料，其外观色泽鲜艳，主要用于油漆、涂料、油墨及塑料等工业产品。中铅、铬等重金属严重超标，可对人的中枢神经、肝、肾等器官造成极大损害，并会引发多种病变。计划完成时间：201年月。本标准。~5]就茶叶中铅铬绿的测定进行了初步探讨，但均无法用来对茶叶中铅铬绿的含量进行准确定量。 2、茶叶中铅铬绿的定量依据 1） 以铅铬黄的含量表征铅铬绿的含量 铅铬绿是铅铬黄和铁蓝的混合颜料，其组成可以PbCrO4·xPbSO4·yFeKFe(CN）6表示。铁蓝含量可自5%~45%幅度变动，从而得到黄光的翠绿至深绿色。铅铬绿以铁蓝颜料浆中沉淀铬黄而制得，也有用这两种颜料湿拼或干拼制得。另一种铅铬绿是以铅铬黄和酞菁蓝拼成，色泽鲜艳，性能也较前者优。铅铬绿的组分中仅铅铬黄就有多种品种，一般有柠檬铬黄、浅铬黄、中铬黄、深铬黄和桔铬黄等五种。 由于铁蓝在铅铬绿中的比例无法确定（5%~45%不等），本方法拟以铅铬绿的另一重要组分铅铬黄含量的高低表征铅铬绿含量的高低，即试样中铅铬绿的含量以铅铬黄计。铅铬黄的多种品种有一个共同之处：均含铬酸铅。铬酸铅是致癌物质，这也是需要限制在茶叶中非法添加铅铬绿的主要缘由。 2） 以铬酸铅的含量表征铅铬黄的含量 铅铬黄可能是一种纯净物，也可能是由两种至五种化合物组成的混合物。所以，即使从理论上讲，也很难直接测得铅铬黄的含量。所以，本方法通过测定铅铬黄各种可能组成的共同部分——铬酸铅的含量来表征铅铬黄的含量。 、铬酸铅测定方法的研究 1） 方法原理 由于直接测定铬酸铅含量的难度很大，本方法考虑通过测定铬酸铅的含量间接得到铬酸铅的含量。因茶叶中一般都含有铅，只是含量高低不同而已，所以方法中先测铬，如铬未检出，则可以肯定试样中不含铬酸铅，也就不含铅铬绿；如，试样中可能添加了铅铬绿，可在测得试样中的铅含量后铬酸铅。 根据铬酸铅（PbCrO4）的化学式可知，在铬酸铅中，铅跟铬的摩尔数之比为1：1。也就是说，如果除了铬酸铅没有其它来源带入铅或铬，定量测得的铅和铬的摩尔数应该相等，即无论是以铅换算铬酸铅还是以铬换算铬酸铅，结果都一样。但实际上，铅铬绿只含铬酸铅这一种组分的可能性极小，只要含两种或两种以上组分，铅铬绿中的铅的摩尔数必定大于铬的摩尔数。所以，在确定试样含有铅铬绿（铅的摩尔数不小于铬酸根的摩尔数）的情况下，以铬的含量来换算铬酸铅的含量较为科学。 2）铬酸铅的提取 铅铬绿是人为添加到茶叶中，而非样品本身所有。所以，可以采取提取的方法将添加的铅铬绿分离出来。这样处理样品不仅操作简便，还可以排除样品本身所含铅、铬的干扰。 提取介质的铬酸铅难溶于水，溶于酸和碱溶液。试验了5%硝酸、5%盐酸、5%磷酸5%硫酸介质（均为50mL）对1 g茶叶试样中10 mg铬酸铅的提取效果。结果发现，5%硝酸的提取效果最好，5%最差。本方法选用5%硝酸作为提取铬酸铅的介质。 提取介质 CrO4回收率Pb回收率 5% 硝酸 9.9 93.4 5% 盐酸 91.592.3 5% 磷酸 36.36.8 5% 硫酸 8.1 9.0 b　提取介质浓度的硝酸浓度CrO4-回收率Pb回收率 纯水 7.0 6.3 0.05 8.3 9.3 0.1 15.3 13.6 0.5 39.1 36.1 1.0 58.5 59.6 2.5 70.8 74.1 5.0 92.3 92.9 10.0 96.5 96.8 15.0 96.8 96.6 c　提取的提取液的消解 因提取液本身有较深的颜色，不管采用何种方法进行测定，都不宜直接用作测试液，测定前需进行消解。比较了湿法消解中使用较多的两种介质：硝酸和混合酸（硝酸+高氯酸）对提取液消解效果的影响。两种介质都可以将提取液消解完全，单从消解效果看，用混合酸消解的效果优于用硝酸消解，其消解液呈无色透明，而用硝酸消解后的试液略呈黄色。但试验表明，用混合酸消解后铬酸根的回收率很4含量的增加，回收率越来越低（结果见表3），原因有待进一步探讨。本方法选择用硝酸消解提取液。 消解CrO4-回收率Pb回收率 10mL硝酸 96.2 96.6 10mL硝酸+0.5mL高氯酸 90.0 92.0 10mL硝酸+1.0mL高氯酸 88.3 90.1 10mL硝酸+2.0mL高氯酸 89.2 92.4 10mL硝酸+3.0mL高氯酸 75.6 77.8 10mL硝酸+4.0mL高氯酸 72.7 75.6 （4） 铬酸定量方法选择 a 仪器方法的选择 关于铬酸根的测定，标准和文献应用较多的是分光光度法，其原理是：溶液中的六价铬于酸性条件下与二苯基碳酰二肼发生氧化还