进出口食品中烯效唑类植物生长调节剂残留量的测定.docVIP

前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》和SN/T 0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求编写制定。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：葛娜、刘晓茂、李学民、黄学者、吴艳萍、李金、刘永明。 本标准的附录A、附录B、附录C和附录D均为资料性附录。 进出口食品中烯效唑类植物生长调节剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了进出口食品中烯效唑、多效唑、抑芽唑、丙环唑、三唑酮、戊唑醇、己唑醇、糠菌唑、氟硅唑、腈菌唑和烯唑醇11种植物生长调节剂残留量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于甘蓝、番茄、苹果、柑橘、大米、玉米、大豆、花生油、鸡肉、蜂蜜中11种植物生长调节剂残留量的测定和确证。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 试样中的烯效唑类植物生长调节剂残留用乙腈匀浆或振荡提取，经凝胶渗透色谱仪或石墨化炭黑/氨基组合固相萃取柱净化后，用气相色谱-质谱仪测定，内标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2 甲苯：色谱纯。 4.3 环己烷：色谱纯。 4.4 乙酸乙酯：色谱纯。 4.5 正己烷：色谱纯。 4.6 氯化钠。 4.7 无水硫酸钠：经650℃灼烧4 h，置于干燥器内备用。 4.8 环己烷-乙酸乙酯（1+1，体积比）：量取1000 mL环己烷和1000 mL乙酸乙酯，混匀。 4.9 乙腈-甲苯（3+1，体积比）：量取30 mL乙腈和10 mL甲苯，混匀。 4.10 农药标准物质：11种植物生长调节剂及内标环氧七氯标准物质纯度均大于或等于98％。11种植物生长调节剂农药化学分子式等信息见附录A中表A.1。 4.11 标准储备溶液：分别准确称取适量的每种标准物质，用正己烷配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液，在0 ℃~4 ℃冰箱中可保存6个月。 4.12 混合标准工作溶液：分别准确移取一定体积的每种标准储备溶液，根据需要用正己烷稀释成适用浓度的混合标准工作溶液，在0 ℃~4 ℃冰箱中可保存3个月。 4.13 环氧七氯内标工作溶液：准确称取3.5 mg环氧七氯于100 mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。 4.14 石墨化炭黑/氨基组合固相萃取柱：1 g，6 mL。 4.15 微孔滤膜：0.45 (m，有机系。 5 仪器与设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。 5.2 凝胶渗透色谱仪：配有单元泵、馏份收集器。 5.3 分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。 5.4 均质器。 5.5 旋转蒸发器。 5.6 离心机：转速不低于4 000r/min。 5.7 涡旋混合器。 5.8 振荡器。 6 试样制备与保存 6.1 试样制备 6.1.1 粮谷、豆类 取代表性样品约500 g，取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装入洁净容器，密封并标明标记。 6.1.2 水果、蔬菜类 将水果、蔬菜或去皮、核、蒂、梗、籽、芯等（不可用水洗涤），取可食部分约500 g，切碎或经粉碎机粉碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装入洁净容器，密封并标明标记。 6.1.3 肌肉组织类 取代表性可食部分约500 g，经粉碎机粉碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装入洁净容器，密封并标明标记。 6.1.4 蜂蜜、油类 取代表性样品约500 g，未结晶、结块样品直接在容器内搅拌均匀；对有结晶析出或已经结块的样品，盖紧瓶盖后，置于不超过60℃的水浴中温热，样品全部融化后搅匀，迅速盖紧瓶盖冷却至室温。称取分析试样后其余部分装入洁净容器，密封并标明标记。 6.2 试样保存 蜂蜜试样于阴凉干燥处保存，油、粮谷、豆类试样于0℃~4℃保存，其它试样于-18℃冷冻保存。 在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 测定步骤 7.1 提取 7.1.1 粮谷、豆类及肌肉组织类样品 称取10 g（精确到0.01g）均匀试样，置于80 mL具塞离心管中，加入30 mL乙腈（.1），5 g无水硫酸钠（.7），均质提取1 min，4 000 r/min离心5 min，取上层有机相过装有5 g无水硫酸钠的