进出口食品中溴化植物油含量的测定.docVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 进出口食品中乙酰蓖麻酸酯含量的测定 Determination of Methyl Acetyl Ricinoleate in food for import and export （本稿完成日期：2011-10-27） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的要求进行编制。 本标准的附录A附录为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：珠海出入境检验检疫局检验检疫局。 本标准主要起草人： 进出口食品中乙酰蓖麻酸酯含量的测定 范围 本标准规定了食品中乙酰蓖麻酸酯的测定方法。 本标准适用于胶基糖果（口香糖、泡泡糖）中乙酰蓖麻酸酯含量的测定。 本标准的方法检测低限为1 mg/kg。至少取同一批次3个最小完整包装样品（样品总量约100 g），分批置于液氮冷冻粉碎机中粉碎，取出合并混匀，置于硬质全玻璃器皿中，于0(4 ℃保存，待称样处理。 方法提要各类食品提取、净化后经气相色谱仪进行采用，以色谱保留时间定性，以标准样品的峰面积外标法定量。试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯（储存于玻璃瓶中，避免接触塑料），水为去离子水。 乙酸乙酯：色谱纯 无水硫酸钠（Na2SO4）：650灼烧4h，在干燥器中冷却至室温，储于密封瓶中备用 乙酰蓖麻酸甲酯（Methyl O-Acetylricinoleate）： 标准储备液：称取适量上述各种标准品（精确至0.1mg），用乙酸乙酯配制成1 000mg/L的储备液，于4冰箱中避光保存 标准使用液：将标准储备液用乙酸乙酯稀释至浓度为1，5，，，，1 mg/L的标准系列溶液待用仪器和设备 气相色谱仪（GC），配（）。 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。 氮吹仪。 振荡器。 涡旋混合器。 超声提取器。 组织捣碎机。 冷冻离心机：不低于4 000 r/min。测定步骤 提取 准确称取混合均匀试样g (精确到0.01 g) 于50 mL具塞磨口玻璃试管中，加水10 mL，加入氯化钠至水相饱和，加入0 mL乙，涡旋1 min，超声提取20 min，4 000 r/min离心2 min，收集上清液。重复提取一次，合并上清液，用乙定容至0 mL，供净化用。 净化 取适量提取液，置于冷冻离心机中，0下4 000 rpm离心10 min，取2 mL上清液装瓶，供GC分析。 测定 质谱条件 色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm(内径)×0.25μm（膜厚），或相当者； 进样口温度：20℃； 载气为99.999% He气，恒流模式，流速为1. mL/min； 温度：0 ℃； 进样量：1.0 (L； 进样方式：不分流进样。 色谱分离条件 可以较好地分离目标分析物的升温程序见表2。 GC-MS 方法程序升温 升温速率 （℃/min） 温 度 （℃） 保持时间 （min） 初始 —— 1.00 阶段1 270 3.00 阶段2 300 5.00 定量测定 根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析，标准曲线工作液应至少有5个浓度水平，应包括零点。标准工作液和待测液中两种药物的响应值均应在仪器线性响应范围内。如果样品中待测物含量超过线性范围，应用乙稀释到合适浓度后分析。在上述色谱条件下的参考保留时间为min。 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 结果计算和表述 试样中乙酰蓖麻酸酯的含量按式（1）计算 ………………………………（1） 式中： X —— 试样中乙酰蓖麻酸酯的含量，单位为毫克每千克, mg/kg； C —— 从标准曲线上得到的乙酰蓖麻酸酯的溶液浓度，单位为微克每毫升, μg/mL；—— 空白样品中乙酰蓖麻酸酯，单位为微克每毫升, μg/mL； V —— 样液最终定容体积，单位为毫升, mL； m —— 最终样液代表的试样质量，单位为克, g—— 稀释倍数。 胶基糖果试样中乙酰蓖麻酸酯含量在0.3%～0.5%范围时，本标准在重复性条件下获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 方法提要 各类食品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以色谱保留时间和碎片的丰度比定性，以标准样品定量离子的峰面积外标法定量。试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为。 仪器和设备 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配电子轰击