进出口食品中铅铬绿的测定.docVIP

 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。进出口食品中铅铬绿的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES） 1 范围 本标准规定了进出口食品中铅铬绿含量的电感耦合等离子体发射光谱测定方法（ICP-OES）。 本标准适用于进出口茶叶中铅铬绿的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T 6682规定的二级水的要求。 4.1 硝酸：优级纯。 4.2　硝酸溶液：1+9（V/V），取50 mL硝酸（4.1），加入450 mL水，混匀。 4.3　硝酸溶液：1+19（V/V），取10 mL硝酸（4.1），加入190 mL水，混匀。 4.4 铬标准储备溶液（1000 μg/mL）：购买有证标准溶液GB/T 602规定制备。mL）：购买有证标准溶液GB/T 602规定制备。1 mg。 5.3 粉碎机。 5.4 超声波清洗器。 5.5 可调式电热板。 6 试样制备 从所取样品中取出有代表性的样品约500 g，充分粉碎、混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，标明标识。室温下保存。 7 测定步骤 7.1 试样前处理 7.1.1 提取 称取1 g（准确至0.001 g）试样于150 mL锥形瓶中，准确加入50 mL硝酸溶液（4.2），摇匀，室温下超声波提取30 min，过滤。 同时做试剂空白试验。 7.1.2 消解 吸取10.00 mL提取液（7.1.1）于100 mL烧杯中，加硝酸（4.1）15 mL，低温加热消化至试液呈无色透明。提取液消化不彻底时补加适量硝酸（4.1），继续消化至无色透明。待烧杯中液体近干时，取下冷却。用硝酸溶液（4.3）将试液转移至10 mL容量瓶中，定容。 7.2 测定 7.2.1 标准系列制备 分别吸取0.00 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL铬标准储备溶液（4.4）于一组100 mL容量瓶中，再分别吸取0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL铅标准储备溶液（4.5）于上述六个容量瓶中，以硝酸溶液（4.3）定容至刻度，混匀。容量瓶中每毫升溶液铬的含量分别为0.00 μg、1.00 μg、2.00 μg、5.00 μg、10.0 μg、50.0 μg，每毫升溶液铅的含量分别为0.00 μg、5.00 μg、10.0 μg、25.0 μg、50.0 μg、100.0μg。 7.2.2 测定 首先测定标准系列溶液铬、铅的光谱发射强度，分别以发射强度对铬、铅浓度绘制标准曲线。然后依次测定试剂空白溶液和试样溶液的光谱发射强度，从标准曲线上求得试样溶液中铬、铅的含量。 8 结果计算与表述 8.1 铬（铅）的结果计算与表述 试样中铬（铅）的含量按式（1）进行计算： (C－C0)×V3×1000 Xi= ————————— 　　　　 ………………………（1） m×(V2/V1)×1000 式中： Xi——试样中铬（铅）的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C ——从标准曲线上求得的消解液中铬（铅）的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； C0——从标准曲线上求得的试剂空白液中铬（铅）的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； m——试样质量，单位为克（g）； V1——提取液体积，单位为毫升（mL）； V2——提取液分取体积，单位为毫升（mL）； V3——消解液定容体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。 8.2 铅铬绿的结果计算与表述 如试样中未检出铬，或试样中铅含量的摩尔数小于铬含量的摩尔数，试样中铅铬绿为未检出。 如试样中检出铬，且铅含量的摩尔数不小于铬含量的摩尔数，按式(2)计算试样中铅铬绿的含量（以铬酸铅计）： X2 =X1×6.216 ………………………(2) 式中： X2——试样中铅铬绿（以铬酸铅计）的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； X1——试样中铬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 6.216——铬换算为铅铬绿（以铬酸铅计）的系数。 计算结果保留两位有效数字。 9 测定低限、回收率 9.1 测定低限 本方法铅铬绿的测定低限为30 mg/kg。 9.2 回收率 铅铬绿的添加含量在30 mg/kg～80 000 m