进出口食品中氯酸钾的测定.docVIP

]zh前 言 本标准依据GB/T 1.1《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编制。 请注意本文本的某些内容可能涉及专利。本文本的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：潘丙珍、奚星林、谢建军、庞世琦、刘青、李敏、李荀、梁瑞婷、李双 进出口食品中氯酸钾的测定 范围 本标准规定了进出口食品中氯酸钾的离子色谱测定方法。 本标准适用于鲜龙眼、龙眼罐头、龙眼干、芒果、芒果汁、苹果汁、混合果蔬汁、胡萝卜、土豆、猪肉、鸡肉、牛奶、奶粉、葡萄酒和啤酒等食品中氯酸钾的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 原理 试样中的氯酸钾经水提取后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，采用阴离子交换色谱柱分离，离子色谱仪-电导检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水，电阻率为18.2 MΩ·cm。 石油醚：沸程（30℃~60℃）。 4.2 冰乙酸：优级纯。 4.3 3 %（V/V）冰乙酸溶液：取冰乙酸（4.2）3 mL，加水并定容至100 mL。 4.4 氯酸钾标准物质：纯度大于99%。 4.5 氯酸钾标准储备液：l.0 mg／mL。准确称取适量经105℃干燥至恒重的氯酸钾（4.4），用水溶解并定容至l.0 mg／mL，0℃~4℃保存，有效期半年。此溶液也可采用有证标准物质溶液。 4.6 氯酸钾标准应用液：准确吸取2 mL的氯酸钾标准储备液（4.5）到100 mL容量瓶，用超纯水定容，摇匀备用，此标准溶液的浓度为20 mg/L，0℃~4℃保存，有效期一周。 4.7 氯酸钾标准工作液：根据需要用水将标准应用液（4.6）稀释成0.05、0.10、0.20、0.40 、1.00和2.00 mg/L标准工作溶液。现配现用。 仪器和设备 5.1 离子色谱仪：电导检测器，配梯度泵，自动淋洗液发生器。 5.2 捣碎机。 5.3 搅拌器。 5.4 分析天平：感量为0.2 mg。 5.5 超声波提取器。 5.6 离心机：4500 r/min。 5.7 净化柱：C18柱或其他等效柱。 5.8 微孔滤膜：0.45 μm，水系。 试样制备和保存 6.1 鲜龙眼、龙眼罐头、龙眼干、芒果、胡萝卜、土豆、猪肉、鸡肉 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，取可食用部分经捣碎机（5.2）充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样，密封并标明标记。试样在-18℃以下冷冻保存。 芒果汁、苹果汁、混合果蔬汁、牛奶、奶粉、葡萄酒 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样，密封并标明标记。试样在0℃~4℃冷藏保存。 6.3 啤酒 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，以搅拌器(5.3)充分搅拌，除去二氧化碳，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样，密封并标明标记。试样在0℃~4℃冷藏保存。 注：在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留量的变化。 测定步骤 试样的处理 鲜龙眼、龙眼罐头、龙眼干、芒果、胡萝卜、土豆、芒果汁、苹果汁、混合果蔬汁、葡萄酒、啤酒 称取试样5.0 g（龙眼干1.0 g），精确至0.0002 g，置于50 mL的容量瓶中,加入约30 mL水，摇匀。超声提取30min,用水定容。转移试液至50 mL离心管，以4500 r/min速度离心10min。取上清液备用。 牛奶和奶粉 称取试样 （牛奶：5.0 g，奶粉： 2.0 g，精确至 0.0002 g），置于50 mL 容量瓶中，加入约30 mL水，摇匀，超声提取30min。加入3 %（V/V）乙酸溶液（4.3）4 mL，摇匀，于4℃放置20min。取出放置至室温，用水定容。转移试液至50 mL离心管中，以4500 r /min速度离心10min。取上清液备用。 猪肉和鸡肉 称取试样5.0 g（精确至 0.0002 g）于烧杯中，加入25 mL石油醚（4.1），搅拌，倾出上层石油醚。再次加入25 mL石油醚（4.1），搅拌，倾出上层石油醚，水浴上微微加热挥干石油醚。将试样转移至50 mL容量瓶中，加入约30 mL水，摇匀，超声提取30min, 用水定容。转移试液至50 mL离心管中，以4500 r /min速度离心10min。取上清液备用。 7.2　净化 C18柱（5