进出口食品中磷酸胆碱含量的测定编制说明.docVIP

出入境检验检疫行业标准草案编制说明 1 基本信息 1.1标准草案名称 中文 进出口饮料中磷酸胆碱的测定 液相色谱-串联质谱法 英文 Determination of Choline phosphate in drinks for import and export-LC-MS/MS method 1.2 与国际标准和国外先进标准一致程度情 等同 修改 非等效 标准号 英文名称 中文名称 1.3 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 《关于下达2010 年出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知 计划编号 2009B528 1.4 制（修）订情况 √制订 修订 替代的标准编号 1.5 起止时间 2010 年02 月～2012 年12 月 1.6 起草单位 内蒙古出入境检验检疫局 1.7 起草人 潘国卿，郑书展 ,白国涛、张春艳等 1.8 专业类别 √1、食品（化妆品）检验；2、卫生检疫；3、动物检疫；4、植物检疫； 5、纺织产品检验；6、轻工产品检验；7、机电产品检验；8、化工、矿产品 和金属材料检验；9、管理；10、鉴定；11 包装及危险化学品 1.9 标准体系表代码 1.10 调整情况 完成期限调整为2012年12月 2 背景情况 2.1 目的、意义 磷酸胆碱：通常以氯化Choline phosphate ，CAS号 107-73-3，分子式C5H15ClNO4P，分子量为219.6，为白色结晶或结晶性粉末，有轻微鱼臭。具有潮解性，易溶于水。化学结构见下图。 图1 磷酸胆碱分子结构图 磷酸胆碱可用于酿造制品的品质改良剂。可具有酿造酒的醇厚香味。能稳定氨基酸及其他酒质成分。日本规定，添加于合成清酒 0.2g/L，不得用于合成清酒以外的食品动物实验证明，对四氯化碳中毒损伤的大鼠肝细胞微粒体的磷脂和蛋白结构有明显的再生作用，效果优于原卟啉。参与合成磷脂，具有保肝强肝、促进脂质代谢和抗脂肪肝的作用还能加速甲基转移，供给活性甲基，促进肝细胞再生此外，在体内可合成乙酰胆碱，活化植物神经系统可分解组胺，使肾组胺酶活性增强，具有解毒作用。2.2 与国内外相关标准、文献的关系 目前，针对磷酸胆碱的检测研究较少，我国也还没有相关标准。文献中涉及检测分析的主要是磷酸胆碱的衍生物，未见食品中磷酸胆碱的液相色谱-质谱检测方法报道。因此3 编制过程 3.1 准备阶段 3.2 分工情况 内蒙古出入境检验检疫局主持标准研制工作的进行，潘国卿负责安排分工、整体策划和协调。潘国卿，郑书展、白国涛、张春艳等负责实验研究、信息资料收集整理、标准文本和编制说明全文的撰写和修订，目前已全部完成。 3.3 标准草案编写情况 本标准的编制遵循GB/T 1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》和GB/T2001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求编写制订的。本标准起草人通过查阅相关资料和文献，研究了待测物的理化性质，通过大量的室内回收率、精密度、检测低限等一系列实验研究，建立了一种高效、灵敏的食品中磷酸胆碱的测定方法。本方法的检出限0.1mg/kg，可满足相关检测要求。 3.4 征求意见情况（适用于送审） 3.5 审定情况（ 适用于报批稿） 3.6 预期的管理目标（适用于规程类标准）或技术指标（适用于方法类标准） 磷酸胆碱的检出限为10 mg/kg. 回收率满足微量分析要求。 重复性变异系数小于20%。 4 主要技术内容的确定 食品添加剂分为允许添加和非法添加，我国国家标准GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》对食品添加剂的使用范围及限量有明确规定。在国家标准允许使用的添加剂中未见磷酸胆碱。磷酸胆碱是酿制品的品质改良剂，添加于合成清酒，可具有酿造酒的醇厚香味。能稳定氨基酸及其他酒质成分。日本规定清酒中的限量为0.2 g/L，不得用于合成清酒以外的食品。我国目前尚无检测食品中磷酸胆碱的国家标准或行业标准。为加强进出口食品安全质量，有必要制定相关标准。本研究通过将样品中的磷酸胆碱用水溶解提取，经离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱-串级质谱测定，检出限为0.1 mg/kg，适用于多种食品的检测。 1 质谱参数的优化 磷酸胆碱本身具有离子特征，较容易电离，源电压在1.0KV即可获得较强的电离信号。对比了正负两种电离模式，负离子模式信号较弱，流动相和标液中均加氨水仍无明显负离子峰。采用正离子模式可获得理想的分子离子峰，因此选用了正离子模式，经优化条件，多反应检测（MRM）条件见表一。 表一 磷酸胆碱质谱条件 名称 定量离子对（m/z） 定性离子对（m/z）