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ICS SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 进出口食品中甲酸及其盐类的测定 离子色谱法 Detection of formic acid and formate in food for import and export by Ion chromatography method XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 进出口食品中甲酸及其盐类的测定 范围 本标准规定了。本标准适用于试剂和材料 乙腈：HPLC级。 标准品：甲酸钠（Sodium formate，CAS No: 141-53-7）。纯度≥99.0%。 HCOO-标准储备溶液（1000mg/kg）：准确称甲酸钠标准品（4.4）1.511 g，用高纯水溶解并定容至 1000mL，配成含HCOO- 1000mg/L标准储备液，置于棕色瓶中0～4℃条件下，可稳定2个月。 HCOO-标准稀释液（100 mg/kg）：吸取HCOO-标准储备液10 mL，用高纯水定容至 100 mL，HCOO-浓度为100 mg/kg。使用时配制。 HCOO-标准稀释液（10 mg/kg）：吸取HCOO-标准储备液1 mL，用高纯水定容至 100 mL，HCOO-浓度为10 mg/kg。使用时配制。 HCOO-标准工作溶液：根据需要将HCOO-标准稀释液（4.5和4.6）稀释成0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L 、0.8 mg/L、1.0 mg/L的标准工作溶液。使用时配制。 固相萃取（SPE）柱：OnGuard II RP柱（1.0 mL），或相当者。使用前依次用10 mL甲醇、15 mL水通过，静置活化30 min。 固相萃取（SPE）柱：OnGuard II Ag/H柱（1.0 mL），或相当者。使用前用10 mL水通过，静置活化30 min。 0.22 μm微孔滤膜：水系。 注射器：2.5 mL。 仪器与设备 离子色谱仪：包括电导检测器，配有抑制器，高容量阴离子交换柱。 天平：感量为0.1 mg，0.01 g。 离心机：转速≥5000 转/分钟，配15 mL、50 mL离心管。 超声波清洗器。 振荡器。 食物粉碎机。粒度：500～1000目。 移液器：0.1 mL～1 mL。 样品制备与保存 制样要求 制样操作过程中应防止样品收到污染或发生残留物含量的变化。 酒 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记，于0℃～4℃冷藏存放。 果汁、牛奶、水果冰棍、冰淇淋 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记，于-18℃冷冻存放。 糖果 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，用食品粉碎机均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记，于0℃～4℃冷藏存放。 饼干 所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，用食品粉碎机均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记，于-18℃冷冻存放。 测定步骤 提取 果汁、酒、水果冰棍：称取5 g试样（精确至 0.01 g，可适当调整试样的取样量，以下相同），置于50 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，超声10min，待净化。 牛奶、冰淇林：称取5 g试样（精确至 0.01 g），置于10 mL容量瓶中，加入5 mL乙腈，加水至刻度，轻轻摇匀，超声10 min，5000 r/min离心15 min，取2 mL上清液于10 mL容量瓶中，加水至刻度，待净化。 糖果、饼干：取粉碎过的试样5 g（精确至 0.01 g），置于250 mL容量瓶种，加水至刻度，摇匀，超声10 min，经滤纸过滤，待净化。 净化 取7.1步骤中所获得的提取液约10 mL，依次通过0.22 μm水性滤膜（4.11）、RP柱（4.9），弃去前面3 mL（如果氯离子大于100 mg/L，则需要依次通过0.22 μm水性滤膜（4.11）、RP柱（4.9）、Ag/H柱（4.10），弃去前面7 mL，收集后面洗脱液待测。 测定 离子色谱参考条件 色谱柱：IonPac AS11-HC,4×250 mm（带IonPac AG11-HC,4×50 mm保护柱），或相当者。 淋洗液：自动淋洗液发生器，OH-型。 淋洗液