进出口食品中季铵盐的测定 离子色谱法.docVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 进出口食品中季铵盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of quaternary ammonium compounds in foods for import and export LC-MS/MS method 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：2012年9月） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：李玲、康明芹、张勋、吴连鹏、胡婷婷、吴剑、牟峻、陈明岩。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 进出口食品中季铵盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法????? 范围 本标准规定了进出口食品中5种季铵盐的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于猪肉、牛肝、苹果、菠菜、大米、白糖、牛奶中十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、十二烷基二甲基苄基氯化铵(C12-BAC)、十四烷基二甲基苄基氯化铵(C14-BAC)、十六烷基二甲基苄基氯化铵(C16-BAC)、二癸基二甲基氯化铵(DDAC)的测定和确证。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法。 方法提要 试样用甲醇-水溶液提取，经固相萃取小柱（WCX）净化，用液相色谱-质谱/质谱测定和确证，外标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 甲酸铵：优级纯。 甲醇：色谱纯。 甲酸：色谱纯。 乙腈：色谱纯。 氨水（含量为25%，V/V）：优级纯。 5%氨水溶液（V/V）：取5.0 mL氨水(4.5)，用水稀释并定容至100 mL。 甲醇-水溶液（90+10，V/V）：取900 mL甲醇，用水稀释并定容至1 L。 甲醇-水溶液（80+20，V/V）：取800 mL甲醇，用水稀释并定容至1 L。 2%甲酸甲醇溶液：取20 mL甲酸，用甲醇稀释并定容至1L。 标准物质：十二烷基二甲基苄基氯化铵（Dodecyl dimethyl benzyl ammonium chloride，CAS：139-07-1，C21H38NCl）、十四烷基二甲基苄基氯化铵（Tetradecyl dimethyl benzyl ammonium chloride，CAS：139-08-2，C23H42ClN）、十六烷基二甲基苄基氯化铵（Hexadecyl dimethyl benzyl ammonium chloride，CAS：122-18-9，C25H46ClN）、十二烷基三甲基溴化铵（Dodecyltrimethylammonium Bromide，CAS：1119-94-4，C15H34BrN）、二癸基二甲基氯化铵（Didoctyl Dimethyl Ammonium Chloride，CAS：7173-51-5，C22H48ClN），纯度均≥98%。 标准储备溶液：分别准确称取各标准物质（4.10）适量（精确至 0.0001 g ）于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，分别配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液，0～4 ℃保存。 标准工作液：从标准储备溶液（4.11）中准确吸取1.0 mL于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释成10.0 μg /mL的溶液。使用时再根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配。 50mmol/L甲酸铵（含0.1%甲酸溶液）：准确称取3.153 g甲酸铵（4.1），并准确吸取1 mL甲酸（4.3），用水稀释并定容至1 L。 乙腈-50mmol/L甲酸铵（45+55，V/V）：准确量取45 mL乙腈和55 mL 50mM甲酸铵（4.13），混匀，用作定容液。 固相萃取小柱（SPE）：Oasis WCX，3 mL，60 mg或相当者。使用前依次用3 mL甲醇、6 mL水预处理。 微孔滤膜：有机系，0.22 μm。 仪器与设备 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 超声波发生器：40 kHz。 天平：感量0.0001 g和0.01 g。 高速匀浆机。 高速冷冻离心机：最大转速20 000 r/