进出口食品中高氯酸盐的测定.docVIP

ICS SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 XX/T XXXXX—XXXX 进出口食品中高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of perchlorate in foods for import and export –LC/MS/MS Method （本稿完成日期：2012.05.20） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。进出口食品中高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法 范围 本标准规定了进出口食品中高氯酸盐的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。 本标准适用于瓶装水、水果、牛奶、奶粉、谷物、水产品和动物组织中高氯酸盐（高氯酸根离子）含量的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 方法提要 试样中高氯酸盐采用1%乙酸溶液提取，乙腈沉淀蛋白，固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱，定量试剂和材料，所有试剂均为纯，CAS No：-89-0，纯度：100%，浓度1000 mg/L。 高氯酸盐同位素内标溶液（perchloric acid,sodium salt,18O4,）：纯度：90%，浓度100 μg/mL。 1%乙酸溶液：移取 10.0 mL乙酸（4.2）至 1 L容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。 100 mmol/L乙酸铵溶液：称取7.708 g乙酸铵（4.3），用水定容至1000 mL。 标准储备溶液：10 mg/L。准确吸取适量高氯酸盐标准溶液（4.4），置于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液于0～4 ℃保存，保存期一年。 标准中间溶液：1.0 mg/L。准确吸取1.00 mL标准储备溶液（4.8），置于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液4 ℃保存，保存期半年。 标准中间溶液：100 μg/L。准确吸取1.00 mL标准储备溶液（4.8），置于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液4 ℃保存，保存期三个月。 标准使用溶液：10 μg/L。准确吸取1.00 mL标准中间溶液（4.10），置于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液于4 ℃保存，保存期一个月。 内标储备溶液：10 mg/L。准确吸取适量的内标标准溶液（4.5），置于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液于4 ℃保存，保存期一年。 内标中间溶液：100 μg/L。准确吸取1.00 mL内标储备溶液（4.12），置于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液于4 ℃保存，保存期三个月。 内标使用溶液：10 μg/L。准确吸取1.00 mL内标中间溶液（4.13），置于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液于4 ℃保存，保存期一个月。 标准工作溶液：吸取一定量的标准使用溶液(4.11)和内标使用溶液（4.14），用水配制成系列浓度的标准工作溶液，浓度在0～10μg/L范围内，内标浓度均为2.0 ng/mL，当天配制。 固相萃取C18柱：200 mg,3 mL或相当者。用前依次以3 mL乙腈(4.1)、3 mL1%乙酸(4.6)活化，保持柱子湿润。 仪器和设备 高效液相色谱质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。天平：感量为g。 高速离心机：最大转速1000 r/min。。 供液相色谱-质谱/质谱测定。 水果 称取试样5 g (精确至0.01 g)至50 mL离心管中，加100 μL内标中间溶液（4.13）,加25.0 mL1%乙酸溶液(4.6)，涡旋振荡2 min， 10 000 r/min离心10 min，分离上清液于具塞离心管，用1%乙酸溶液(4.6)定容至30 mL刻度，摇匀，待净化。 牛奶、奶粉、谷物 称取试样5 g (精确至0.01 g)至50 mL离心管中，加100 μL内标中间溶液（4.13）,加10.0 mL（牛奶加5.0 mL）1%乙酸溶液(4.6)，涡旋振荡2 min，加20.0 ml乙腈，水平振荡器振荡30 min，10 000 r/min离心10 min，分离上清液于具塞离心管，用1%乙酸溶液(4.6)定容至30 mL刻度，摇匀，待净化。 水产品、动物组织 称取试样5 g (精确至0.01 g)至50 mL离心管中，加100 μL内标中间溶液（4.13）,加10.0 mL1%乙酸溶液(4.6)，匀质提取30 s, 另取一离心管，