进出口食品中对羟基苯甲酸酯的测定.docVIP

前 言 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D和附录E均为资料性附录。 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》和SN/T 0001-1995《出商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。本标准规定了食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯含量的高效液相色谱检测方法以及高效液相色谱-质谱/质谱检测和确证方法。 本标准适用于经表面处理的新鲜蔬菜和水果、碳酸饮料、牛奶、醋、酱油、罐头、果蔬汁饮料、果酱、食品馅料、乳味饮料、果味饮料、酱制品等食品中6种对羟基苯甲酸酯含量的测定和确证。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 试样经乙腈提取，固相萃取柱净化，经高效液相色谱仪或高效液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB?/?T 6682规定的一级水。 乙腈：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 氯化钠。 乙酸铵溶液（2 mol/L）：称取77 g乙酸铵溶于适量水中，再定容至500 mL。 甲醇溶液（30%）：准确量取 30 mL甲醇和70 mL水，混匀后备用。 甲醇溶液（35%）：准确量取 35 mL甲醇和65 mL水，混匀后备用。 氨化甲醇溶液（5%）：准确量取5 mL氨水和95 mL甲醇，混匀后备用。 标准物质：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯：浓度大于等于99.5%；6种对羟基苯甲酸酯的化学分子式等信息见附录A中A.1。 对羟基苯甲酸酯标准储备溶液：分别准确称取适量的上述标准品，用甲醇稀释配成1000 mg/L的单种标准储备溶液，4 ℃下保存。 混合标准储备溶液：分别准确移取适量的上述单种标准储备溶液，用甲醇稀释配制成100 mg/L的混合标准储备溶液，4 ℃下保存。 混合标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液，4 ℃下保存。 LC-C18小柱：500mg，3 mL或功能相当者，使用前分别用5 mL甲醇和5 mL水活化。 滤膜：0.22 μm，有机系。 仪器和设备 高效液相色谱?质谱/质谱仪，配电喷雾离子源（ESI）。 高效液相色谱仪，配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 分析天平：感量为0.0001 g和0.01 g。 组织捣碎机。 具塞塑料离心管：50 mL。 振荡器。 超声水浴仪。 离心机：最大转速不低于4 000 r/min。 旋转蒸发仪。 试样的制备与保存 试样的制备 经表面处理的新鲜蔬菜、新鲜水果 取代表性样品500 g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入容器内，密闭并标明标记。 食品馅料 取代表性样品500 g，将食品馅饼去皮后，用捣碎机将样品加工成粉末状。混匀，装入容器内，密闭并标明标记。 罐头 取代表性样品500 g，去除包装后，用捣碎机将样品加工成糊状。混匀，装入容器内，密闭并标明标记。 醋、酱油、乳味饮料、碳酸饮料、果味饮料、果蔬汁饮料、果酱、酱制品 取代表性样品500 g，去除包装后，混匀，装入容器内，密闭并标明标记。 试样的保存 经表面处理的新鲜蔬菜、经表面处理的新鲜水果、醋、酱油、碳酸饮料、果味饮料、果蔬汁饮料、乳味饮料、酱制品、食品馅料、果酱、罐头、牛奶等试样于0～4 ℃保存。 样品处理 7.1 提取 7.1.1 碳酸饮料、乳味饮料、牛奶、果味饮料、果蔬汁饮料的提取方法 称取5.0 g 试样（精确到0.01 g）于50 mL离心管中，加入2 mL乙酸铵溶液振荡摇匀，加2 g氯化钠，15 mL乙腈，漩涡混匀2 min，于4500 r/min离心5 min，将乙腈层转入150 mL旋蒸瓶中，再加入10 mL乙腈依次提取两次，合并所有乙腈提取液，将其旋转蒸发至近干（T≤40℃），用甲醇溶解定容至2 mL，过微孔滤膜后，供HPLC或LC-MS/MS测定。 7.1.2 醋、酱油、经表面处理的新鲜蔬菜、经表面处理的新鲜水果、罐头、果酱、食品馅料的提取方法 称取5.0 g 试样（精确到0.01 g）于50 mL离心管中，加入2 mL乙酸铵溶液振荡摇匀，加2 g氯化钠，15 mL乙腈提取，漩涡混匀2 min，于4500 r/min离心5 min，将乙腈层转入150 mL旋蒸瓶中，再加入10 mL乙